1、画画中华人民共和家标准纯阴极铜化学分析方法-火焰原子吸收光谱法测定Higher purity cpper cathode一Determinationof siJver content-Separation and preconcentration with sulfhydryl cotton-Oame atomic absorption spectro皿etricmethod 本标准规定了高纯阴极钢中银含量的测定方法。GB/T 13293.12-91 本标准适用于高纯阴极铜中银含量的测定。测定范围:0.000 2%0. 005%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编
2、写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸溶解。于c(HNO, )=O. 8 mol/L介质中，以流基棉纤维吸附银与基体铜分离，用硫氨酸镀溶液洗脱银。用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量其吸光度。4 试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。4. 1 盐酸(pl.19g/mL) ，优级纯。4.2 硝酸0+1)，优级纯。4.3硝酸Cc 99.95%).置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.纱，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
3、mL含100吨银。4.6银标准溶液z移取20.00mL银标准贮存溶液(4.5)置于盛有20mL硝酸(4.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨银。局1991-12-14批准1992-10-01实施43 、一h GB/T 1 3293. 1 2二915 仪器和装置5. 1 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度.银的特征浓度应不大于0.040g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差不应超过最高浓
4、度标准榕液平均吸光度的0.5%0 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.850仪器工作条件见附录AC参考件)。5.2统基棉富集装置z普通病斗，管内径-7 mm，管长l(15(mm，内装。.1g筑基棉纤维成柱状，将其插入漏斗管内)。加入水，调节就基棉的疏密程度，使流速为35rnL/mino 硫基棉纤维的制备方法见附录B。流基棉纤维奇最基含量的测定方法见附录C。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.001go6.2 空白试验银含量，%O. 000 20. 001 0 0. 001 OO. 002 5 0. 002 50. 00
5、5 0 随同试料做空白试验。6.3测定表1试2.500 1. 000 0.500 料.g6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入1525mL硝酸(4.幻，盖上表面皿，冷溶。待剧烈反应停止后，低温加热至试料完全溶解。蒸发至近干(约余1mL)。加入100mL硝酸(4.3) ，加热煮沸至盐类完全溶解，冷却至室温。6.3.2 用水洗涤流基棉富集装置(5.2)中的琉基棉纤维34次，将试液沿漏斗壁倾入，通过流基棉柱。用硝酸(4.3)洗涤烧杯及表面皿3-4次，洗涤流基棉纤维78次。用吸液球吸尽漏斗管中的残留液后，下接25mL容量瓶。6.3.3 取10mL硫氨酸镀溶液(4.4) ，分2次ll
6、-漏斗壁缓慢倾入，用水洗涤漏斗壁和硫基棉纤维45次。向容量瓶中加入2.5mL盐酸(4.1) ，用水稀释至J度，混匀。6. 3. 4 用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取口，2.00，4.00，6.00.8.00.10.00.12.00mL银标准溶液(4.6) .分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.1)，用水稀释至:liIJ度，混匀。6.4.2 在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐
7、标，绘制工作曲线。44 , GB/T 13293.12-91 7 分析结果的计算与表述按下式计算银的百分含量: 。-c,) X V X 10- Ag(%)=o m 100 式中zc一一自工作曲线上查得的银浓度，g/mL，co一一自工作曲线上查得的空白试液的银浓度，用/mL，V 试液总体积，mL;m一一试料的质量.g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 银含量允许差O. 000 20. 000 5 O. 000 1 0.000 5-0.001 5 。.0003气0. 001 50. 003 0 O. 000 5 0. 003 OO. 005 0 i 0.000 7
8、 45 -,., . ，C啦句由乌l GB/T 1 3293. 1 2 - 91 附录A仪器工作条件(参考件)A1 使用P-E3030型原子吸收光谱仪测定银量的参考工作条件见表A1，表A1波长灯电流光谱通带观测高度空气流量nm mA 328. 1 5 n臼1口1盯1O. 7 E 附录B蔬基棉纤维的fIiIJ备方法(参考件)L/min 17 乙快流量L/min 10 L一B1 取20mL硫代乙醇酸(p 1. 32 g/mL)和14mL乙酸即(p1.08g/mL)，置于250mL玻璃磨口瓶中，混匀，加2滴硫酸(p1.84g/mL)，混匀，冷却。加入4g脱脂棉使其全部浸湿，盖上瓶盖，于25C左右放置
9、24h。取出挤干(戴乳胶手套)，用水洗至中性，挤干，置供箱内于3738C烘干(约5h)。冷却后置于棕色磨口瓶中，放在干燥器中避光保存。附录C就基棉纤维臻基含量的测定方法(参考件)C1 测定:取O.1 g自制流基棉置于富集装置(5.2)中，将200mL 5g/mL的铺标准溶液(pH6. O6. 5)通过流基棉柱。用水洗涤34次，用吸液球吸尽管内残留液，下接25mL容量瓶。用10mL盐酸Cc HCl) 1 mol/LJ溶液分10次洗脱，用水洗涤45次并稀释至刻度，混匀。用火焰原子吸收光谱法测定铺量。C2 流基棉纤维疏基含量CSHJ的计算=1X 66.14 CSHJ(%) 、，电o.、，咱X 100 式中叫一一测得的硫基棉吸附的错量，mg;46 m一二流基梅的质量，g。66. 142倍流基的分子量。112.4一-锚的原子量。硫基棉纤维的流基含量不小于0.40%.方可使用。、龟，自品鸣也GB/T 13293.12-91 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人张汉瑛、刘凤英。、47
