1、ICS 83060G 40 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 1 2832-2008IS0 3387：1 994代替GBT 12832-1991橡胶结晶效应的测定 硬度测量法2008-04-0 1发布Rubber-Determination of crystallization effectsby hardness measurements(IS0 3387：1994，IDT)2008-09-01实施宰瞀髁鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 茜GBT 12832-2008IS0 3387：1994本标准等同采用ISO 3387：1994橡胶用测量硬度来测定其结晶效应(英文版)。
2、本标准代替GBT 12832-1991橡胶结晶效应的测定硬度测量法。本标准等同翻译ISO 3387：1994。在规范性引用文件中，GBT 2941等同采用ISO 23529：2004，其同时代替ISO 471、ISO 3383、ISO 4661-1，在技术内容上完全一致。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b) 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准前言。本标准与GBT 12832 1991相比主要变化如下：对规范性引用文件进行了调整。本版中规范性引用文件GBT 6031同时取代1991年版中引用的标准GBT 6031、GBT 986
3、6、GBT11207，并已发布；用GBT 2941同时取代1991年版中引用的标准GBT 2941、GBT 9865、GBT 9868(见第2章)。对选择试样厚度的尺寸作出了明确的规定。在本版中根据试样的硬度确定试样厚度的尺寸时，对橡胶试样的硬度范围作了明确的规定(见51)。对硬度测量有了新的要求。在本版中，当采用方法L规定的仪器，且硬度超过35 IRHD时所得到的硬度值在GBT 6031中给出了计算方法，而没有对初始硬度低于85 IRHD时的情况作出规定(见61)。对试验温度下初始硬度的测量有了新的要求。本版中在试验温度下对初始硬度进行测量这一步骤不适用于初始硬度大于85 IRHD的材料(见
4、63)。增加了试验报告的内容(见第9章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(sACTC 35SC 2)归口。本标准起草单位：中橡集团沈阳橡胶研究设计院。本标准主要起草人：赵博丹、于凯江。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 12832-1991。IGBT 12832-2008IS0 3387：1994橡胶结晶效应的测定硬度测量法1范围本标准规定了用硬度测量法来测定橡胶由于结晶而引起的随时间逐渐变硬的效应。它限定于在试验温度下初始硬度为10 IRHD85 IRHD的材料。本标准适用于生胶、未硫化(混炼)胶和硫
5、化橡胶的测定。它主要适用于在低温下有明显结晶趋势的橡胶，如氯丁橡胶和天然橡胶。本标准不适用于在试验温度下调节15 rain之内达到相当高结晶度的快速结晶材料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GBT 2941 2006，ISO 23529：2004，IDT)GBT 6031-1998硫化橡胶或热塑性橡胶硬度
6、的测定(10100 IRHD)(idt ISO 48：1994)3原理以下测定的物理量都是将试样放置在规定的温度下进行的：a)一定时间后硬度的增加值；b) 硬度增加到规定值所需要的时间。厚度不同的试样所测得的硬度值不一定相同，对比试验应在相同厚度的试样上进行。数据计算的方法不同，报告的结果可能不同，因此不同方法得到的数值不应进行比较。4仪器41低温箱根据GBT 2941的规定，该低温箱用气体作为传热介质，其温度控制能力应保持在士1范围内。整个操作和测量都在低温箱内进行，在进行操作时试样的温度也要保持在允许的变化范围内。这种操作可以用一个适当的装置来完成，允许操作者在外面操作低温箱内的仪器(例如
7、：利用箱门上或箱壁上的手孔和手套进行操作)。42硬度计硬度计应符合GBT 6031-1998的规定。如果使用润滑剂，则应选用在试验温度下不能使仪器之间引起摩擦作用的润滑剂。43镊子或夹子用来夹持试样。44手套用来操作试验设备。45平板硫化机用来制备生胶、未硫化(混炼)胶的试样。1GBT 12832-20081S0 3387：19945试样51尺寸试样的上、下表面应平直、光滑且互相平行。标准试样的厚度为8 mmlO mm，非标准试样可以厚些或薄些。但是，当试样的硬度值在35IRHD100IRHD之间时，试样的厚度不应小于4mm；当试样的硬度值在10 IRHD35 IRHD之间时，试样的厚度不应小
8、于6 mitt。无论标准试样或非标准试样，其横向尺寸应使测量点与试样边缘的距离符合表1的规定。表1 单位为毫米试样的总厚度 测量点与试样边缘的最小照离4 706 808 9010 10015 11525 13052硫化橡胶试样的制备按照GBT 2941的规定制备硫化橡胶试样。为了获得所需要的厚度，可将两块胶片叠加起来(但不应多于两片)，其表面应平直且互相平行。53生胶和未硫化橡胶试样的制备在制备生胶和未硫化(混炼)胶试样时，把适量的胶料放入经过预热的模腔内，在平板硫化机(见45)上加热、加压一定的时间。将仍在压力下的模型冷却到标准温度(见GBT 2941)，再经过15 rain后，卸压并取出试
9、样。试样应无缺陷、无气泡。要制备合适的试样，对模型的温度和加压时间有一定的要求，这些都与胶种有关。许多生胶适用于温度150C、加压10 rain的条件下制备，而某些混炼胶适用于在120、加压3 rain的条件下制备试样。然而，有一些胶料则需要更长的时间和更高的温度来确保试样表面的光滑、平整。在任何情况下，都不要使用能引起早期硫化和降解的条件。54调节541硫化与试验之间的时间间隔硫化与试验之间的时间间隔应符合GBT 2941的规定。5。42解晶作用和调节硫化橡胶试样、用生胶和未硫化(混炼)胶制备的试样，模压定型后保持8 h以上方可试验，再将试样放在70恒温箱中加热45 rain，迅速解晶之后进
10、行试验。然后将试样在标准实验室温度(见GBT 2941)下至少调节30 rain，但不应超过60 rain。6试验步骤61硬度铡量按照GBT 6031-1998的规定进行硬度测量。每次测量都分布于试样表面上的3个或5个不同点上进行，取其中位数作为试验结果。每次测量点之间的距离至少要相距4 mm。整个试验过程应当采用同样的硬度计，根据在试验温度下的初始硬度来选用适当的硬度计。初始硬度在10 IRHI30 IRHD时，应选用GBT 6031 1998方法L规定的的仪器；初始硬度在30 mHD80 IRHD时，应选用GBT 6031-1998方法N规定的仪器；硬度超过80 IRHD时，应选用GBT
11、6031-1998方法H规定的仪器。如果采用方法L规定的仪器进行试验，当硬度超过35 IRHD2GBT 12832-2008IS0 3387：1994时，这种特殊情况下所得到的硬度值是根据GBT 6031 1998中的表5得到的，计算公式在其附录A中给出。62原始硬度的测量首先要用标准实验室温度下调节过的试样和仪器来测定硬度。本步骤只提供附加信息，不能用来计算结晶效应。对于高塑性未硫化橡胶的样品，本步骤可以省略。63试验温度下初始硬度的测量在规定的试验温度的低温箱中，硬度计和镊子或夹子至少要调节60 min。将试样放置在规定温度的低温箱中，15 min士1 min后，用镊子或夹子夹取试样，戴手
12、套进行操作，测量初始硬度值。这步测量不适用于初始硬度大于85 IRHD的样品。注：这个试验过程中使用的硬度计是在标准条件下调节的，并且是在低温箱中进行操作。另外，还可以把硬度计的支架、底座放在低温箱外面，支架由一根低导热性的杆与低温箱内的压头连接。该类装置的结构应防止产生额外的摩擦作用。64结晶后硬度的测量根据61，在试验温度下放置规定时间后进行硬度测量。注：全部测量完成后，用大约40的循环热风吹千仪器。7试验温度和试验周期71温度可选择下列温度进行试验：23士2(标准温度)、27士2(标准温度)、loC士1、OC1、一IOC士1、一25土1、一40士1、一55士1、一70士1如果没有特殊规定
13、，并已知最大结晶速度时的温度，应在接近该温度下进行试验。注：现将人们所熟知材料在通常情况下，达到最大结晶速度时的温度列表如下橡胶类高聚物 最大结晶速度时的温度C氯丁橡胶 一10聚氨酯橡胶 10天然胶(1，4一顺式聚异戊二烯) 25二甲基硅橡胶 2S1，4-顺式聚丁二烯 一5572周期通常在试验温度下放置24一：；h和168一：h后测量硬度。为了作出硬度与时间的关系曲线图，可在24 h168 h之间测若干次硬度(建议在放置48 h和96 h时测量)。如果到168 h硬度仍在增加，则需要放置更长的时间。如果在24一：；h测得的硬度比初始硬度增加10IRHD以上时，则试验应在较短的周期再重复测量(建
14、议使用1 h，2 h，4 h和8 h)。8结果表示81 当初始硬度与放置168一：h时的硬度差值小于10 IRHD时，用该差值表示试验结果(见图l中的曲线A)。当初始硬度与放置168一：h时的硬度差值超过i0 IRHD时，应将不同时间下的硬度读数对时间或对时间的对数坐标作图，逐点连接，绘出平滑的曲线。可以从蓝线上得到硬度增加值为10 IRHD的相应时间(见图1中的曲线B)。若放置24一：；h时的硬度增加值超过10 IRHD，则应在较短的时间间隔里测量硬度并绘图。还可以用达到规定时间的硬度增加值，或硬度增加到规定值所需的时间表示(见图1中的曲线c)。3GBT 12832-2008IS0 3387
15、：199482为了科学起见，用初始硬度与最终硬度之差的二分之一所对应的时间表示(见图1中的曲线D)。它表明了硬度发展到最终程度的时间趋势。在试验温度下放置的时间hl在试验温度下放置的时间h厶奢 1 10 fa 100在试验娃下放置的时问h曲线A：放置168一：h时，硬度增加值小于10IRHD，H，为168一：h时硬度的实际增加值。曲线B：t-为硬度增加10 IRHD的时间。曲线C：tz为硬度增加到规定值H2所需要的时间，或者H：为在规定时间岛时硬度的增加值。曲线D：屯为硬度增加值达到初始硬度与最终硬度之差的二分之一所需的时间。图1在试验温度下硬度与时间的关系曲线9试验报告试验报告应包括以下内容
16、：a)详述样品4臼壶H埘隧oIH划群口z笛趟器口iI趟酗GBT 12832-2008Is0 3387：19941)完整的样品名称及其来源；2)详述混炼胶的制备、适合的硫化时间及温度；3)制备试样的方法；4)试样厚度(并注明一片或两片叠加)。b)试验方法和试验细节1)检验依据的标准代号；2)进行硬度测量所依据的方法；3) 与仪器相关的数据；4)使用的实验室标准温度；5)试验温度；6)试验温度下的试验周期；7)试验是否有解晶作用和调节。c)试验结果1)标准实验室温度下的原始硬度；2)试验温度下的初始硬度；3) 在试验温度下放置168一：h时硬度的增加值；或在试验温度下从初始硬度增加10 IRHD所需用的时间(h)；或在规定时间后硬度的增加值，或硬度增加到规定值所需用的时间(h)；或硬度增加值达到初始硬度与最终硬度之差的二分之一所需用的时间(h)4)计算结果所用的方法。d)试验日期。
