1、ICS 6720010X 04 雷园中华人民共和国国家标准GBT 1 27662008代替GBT 12766-1991动物油脂熔点测定Animal fat and oil-Determination of melting point2008-05-27发布 20081001实施丰瞀鹛鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 罱GBT 12766-2008本标准代替GBT 12766-1991动物油脂熔点测定。本标准与GBT 12766-1991相比主要变化如下：在样品处理方法中，用电热源代替酒精灯；在使用全浸式温度计时，增加使用辅助温度计，并进行校正步骤；试验方法调整为一根毛细玻管进行
2、观察，三组平行试验求平均值；按照GBT 20014 200l标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。本标准起草单位：商务部屠宰技术鉴定中心、江苏雨润食品产业集团有限公司。本标准主要起草人：闵成军、樊成艳、方春宁、张新玲、胡新颖。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 12766 19911范围动物油脂熔点测定本标准规定了在常温下凝固的动物油脂熔点的测定方法。本标准适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定。2规范性引用文件GBT 12766-2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
3、注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 969519肉与肉制品取样方法ISO 661：1980动植物油脂试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31熔点melting point在规定条件下，在一根两端开口毛细玻管内的脂肪柱开始上升时的温度。32实验室样品laboratory sample实验室采收的处于待制备状态的样品。33试验样品testing sample用于分析的，已制备过的样品。34全浸式温度计whole im
4、merse type thermometer水银柱全浸于被测系统时设定温度刻度的温度计。35局浸式温度计bureau immerses type thermometer水银球插入被测系统内而部分水银柱漏在系统之外时设定温度刻度的温度计。4原理在规定条件下，将含有一已凝固的脂肪柱的毛细玻管浸入一规定深度的水中，按规定速率加温，观察毛细玻管内脂肪柱开始上升时的温度，该温度即为熔点。5仪器和设备51毛细玻管均质薄壁且两端开口，内径10 mm12 mm，外径13 mmi6 mm，壁厚015 mmo2 mm，长度80 mm60 mm。新的毛细玻管在使用前，需依次用铬酸洗液、水和丙酮彻底清洗，然后在烘箱中
5、干燥。1GBT 12766-200852精密温度计经校正，分刻度为01或02。53辅助温度计0100或O50C，分刻度为1。54冷却装置541 4lO的恒温冷水浴或冰箱。542用盐水或其他非凝固的液体注入，恒温在一12一10，或用碎冰和盐混合达到该温度。55电热源可调节升温速率的加热磁力搅拌装置。6试样准备61按GBT 969519取样。62按附录A进行试验样品的制备。7分析步骤71毛细玻管装样取部分试样(见第6章)于容器中，在高于样品熔点510的温度使之尽快融化。取一根毛细玻管，吸取已融化的试样，高度达lO mm2 mm。迅速擦去粘附在毛细玻管外表面的脂肪后，立即把毛细玻管靠在冰块上，使脂肪
6、凝固。然后把毛细玻管放人410。C冷水浴或冰箱中放置约16 h，或放入一12一10的冰盐水(见542)冷却5 min。72测定721将已冷却好的装有试样的毛细玻管和精密温度计固定在一起，使靠近毛细玻管底部的脂肪柱与水银球相平。722在500 mL烧杯中，注入半杯预先煮沸并已冷却到15的水，然后将固定好毛细玻管的温度计悬挂在水中，使水银球底部距离水面30 mEO_。723调节电热源的起始温度至28(预计熔点以下)，用搅拌器缓缓搅拌，以使温度均匀，控制水温上升，使开始加热时升温为3min4*Cmin，临近熔点时，升温减缓为05min。724继续加热，直至毛细玻管内油脂柱开始上升，观察开始上升时的温
7、度，该温度即为试样的熔点。同时做三个平行试验，当分析结果符合允许差的要求时，其平均值为试样熔点的报告值，结果精确到01。8校正81使用局浸式温度计测定，在接近熔点时，须调整温度计的浸没深度，使其浸没线恰与加热后的传热介质液面齐平。82使用全浸式温度计测定时须附加辅助温度计，辅助温度计的水银球贴近全浸式温度计外露传热介质部分的水银柱中部(即自传热介质液面至预计熔点的中间)，在记录熔点的同时，记录辅助温度计的温度。使用全浸式温度计测定时应按式(1)进行校正：ttl+o000 16(巩一tz)x h (1)式中：f校正后的熔点温度，单位为摄氏度()；t。精密温度计的读数，单位为摄氏度()；tz辅助温
8、度计的读数，单位为摄氏度()；2一一辅助温度计外露传热介质液面的水银柱度数，单位为摄氏度()。使用局浸式温度计测定时，通常此项校正值可忽略不计。9允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过o5。C。GBT 12766-2008GBT 12766-2008A1范围附录A(规范性附录)动物油脂试样的制备本附录规定了从动物油脂的实验室样品中制备试验样品的程序。本附录适用于动物油脂的试样制备。本附录不适用于乳化脂肪，如黄油、人造黄油、蛋黄油等等。A2原理摇动脂肪状物质，使样品均匀成为液体，必要时，在适当温度T2n热。需要时，过滤以分离不溶物用无水硫酸钠进行干燥以除去水分。A3试剂无水硫
9、酸钠。A4仪器和设备A41实验室常规仪器和设备。A42带温度调节的电烘箱。A5操作程序A51 澄清无沉积物的液态样品将样品混匀，假如样品中含有水，会影响测定的结果，必须首先干燥样品，干燥时要小心，防止氧化。为此，可按每10 g油或脂肪加1 g2 g无水硫酸钠，在调至高于熔点10C，但不超过502的烘箱中，用力搅拌并过滤。将滤液作为试验样品。A52混浊或带有沉积物的液态样品将实验室样品放入调至50C的烘箱中，使样品温度上升到该温度，然后按A51所示进行操作。如果加热和搅拌后，样品还不完全透明，应将油置烘箱中保持50。C并用滤纸进行过滤，滤液必须完全澄清。将滤液作为试验样品。A53固态样品将固态实验室样品在烘箱中加热，至高于脂肪熔点1013，使之融化。如果加热后样品清澈，则按A51中所示方法进行操作，如果混浊或含有沉积物，则按A52中所示方法进行操作。1)本方法依据ISO 661：1980动植物油脂试样的制备制定，内容与ISO 661：1980一致
