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    GB 8205-1987 二氯菊酰氯含量分析方法.pdf

    • 资源ID:265887       资源大小:118.76KB        全文页数:2页
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    GB 8205-1987 二氯菊酰氯含量分析方法.pdf

    1、GB 820587 本标准适用于二氯菊酰氯含量的测定。 有效成分:()-顺式、反式3-(2,2-二氯乙烯)-2,2-二甲基环丙烷-1-甲酰氯。 结构式: 分子式:C8H9OCl3分子量:227.518(1983年国际原子量) 1 试剂 二氯菊酰氯标准品:已知含量(亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品); 无水乙醇(GB 67878):分析纯,用条状5 分子筛(经过500活化4h,干燥器放冷)进行脱水处理后使用; -氯化綦:内标物,不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质。 2 仪器和装置 气相色谱仪,火焰离子化检测器; 记录仪或积分仪; 色谱柱:长1m、内径3mm不锈钢管; 填充物:5%已二酸乙二醇

    2、聚酯(PEGA),涂渍于上试102白色硅烷化担体(4060目)上。 3 测定步骤 3.1 色谱柱的填充和老化 将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗,另一端塞适量玻璃棉,裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入已制备好的填充物,并不断轻调敲柱壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱,取下色谱柱,在入口端也塞以适量的玻璃棉。 将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端暂不接检测器,以约30ml/min流速通载气,于130柱温下至少老化12h。 3.2 色谱操作条件 页码,1/2GB 8205872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM

    3、820500K.htm 温度:柱室114;汽化室130左右;检测器130左右。 气体流速:载气(N2)30ml/min;氢气40ml/min;空气400500ml/min。纸速:10mm/min。 灵敏度和衰减:调节灵敏度和衰减,使色谱峰高为记录仪满量程的6080。 相对保留时间: 顺式二氯菊酰氯:0.75 反二式氯菊酰氯:1.00(约1.85min) 内标物:1.64 3.3 相对校正因子(f)的测定 在预先加入约2ml分析纯并经5A分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中,准确称入约40mg(精确 至0.1mg)二氯菊酰氯(或二氯菊酸乙酯)标准品,摇动片刻,再称入 -氯代萘(精确至0.1mg)使

    4、二 者之比在0.81.2之间,摇匀后,进样记录色谱图,按式(1)计算相对校正因子 f: 3.4 样品含量的测定 测定手续同3.3,唯以待测样品代替标准品。 3.5 计算 二氯菊酰氯百分含量 X( m/m),按式(2)计算: 3.6 偏差 本方法的平行偏差不得大于2.0。 f( ms Ais)/( mis As) P(1)式中: ms、 mis分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量,g;As、 Ais分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积,mm2;P二氯菊酰氯标准品的百分含量。X=f ( mis Ai)/( mi Ais)100(2)式中: mi、 mis分别为样品和内标物的质量,g;Ai、 Ais分别为样品和内标物的峰面积,mm2。页码,2/2GB 8205872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM820500K.htm


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