1、中华人民共和国国家标准UDC 665.41:546.四氯化石蜡氯含量测定柔量法GB 1679-88 Chtori nated paraffins一Determinationof ch tori ne content - Mercuri metric method 代替GB1679-81 本标准适用于氯化石蜡系列产品氯含量的测定。1原理通过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品中的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电离的硝酸求溶液将氯离F变为弱电离的氯化示，用二苯偶氮碳酌脐指示剂与过量的离于（Hg2 + l生成紫红色络合物来判定终点。2试剂和溶液当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸馆水戎
2、相应纯度的水。2. 1 硝酸（GB626-78): l : 1溶液。2.2过氧化氢（HG3-1082 77): 30%溶液。2.3氧气。2.4 1臭盼蓝（HG3 1224一79l:0.1%乙醇溶液。2.5氢氧化饵（GB2306-80): 1og/L溶液。2.6 二苯偶氮碳散阱：0. 5 %乙醇溶液。当变色不灵敏时，应重新配制。2.7氯化纳（基准试齐1J),o.osM标准溶液。预先将氯化纳于500600下烧至恒重，准确称取2.922g（称准至o.001g）置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移人1oooml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。2.8硝酸来Hg(N03)2.H20：o. 025M标准溶液。
3、2. 8. 1 配制称取8.57g 硝酸(2.8）置于2soml烧杯中，加7ml硝酸溶液2.1），加少量水溶解，必要时过章，移入ioooml容量瓶中，力口水稀释至刻度，提豆匀。2.8.2标定准确量取25ml氯化纳标准溶液（2. 7），置于sooml锥形瓶中，加iooml水和23滴澳盼蓝指示剂，滴加硝酸溶液（2.1）至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加1ml二苯偶氮碳航胁指示剂，用。.025M的硝酸求标准溶液（2. 8）滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。2.8.3硝酸京标准溶液的克分子浓度按式（1 ）计算sM一些互. . . . . . . .
4、 . . . . . . . . . . . . . . ( l ) 2V-V0) 式中zMi 氢化纳标准溶液的克分子浓度，v，一一新取氯化纳标准溶液的体积，m11Y一一滴定所消耗硝酸来标准溶液的体积，ml1v。一一滴定空白所消耗硝酸示标准溶液的体积，mlos仪器设备3. 1 一般实验室仪器设备。中华人民共和国化学工业部1988-0202批准1988 10 01实施194 GB 1679-88 3.2旗形滤纸g形状如图1。2 x 20 图1旗形滤纸3.3燃烧瓶，sooml标准磨口烧瓶，形状如图2o图2燃烧瓶4 操作步骤4. I 试液的市l备将折叠好的滤纸（3.2）放入燃烧瓶塞于上的铅金丝（或镶
5、馅丝）螺旋体内，以减量t主称取样品。.03 o. osg 称准至o.ooozg）于滤纸中，放好后使滤纸尾部外露。195 GB 167一”加20ml氢氧化饵吸收液（2.5）于啥的燃烧瓶（3.3）中，加2滴过氧化氢（2.幻，以中等流速的氧气（2.3）在其液面上吹约305。一手拿瓶子，一手拿塞子在酒精灯上点燃滤纸尾端，迅速塞紧塞子，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置51omin0用iooml水冲洗塞于，洗液并人燃烧瓶中，加23滴澳酣蓝指示剂（2.4），滴加硝酸溶液（2. 1). 至溶液的颜色由蓝变黄，再过量1滴。4.2 滴定向试液（4.1
6、）中加入iml二苯偶氮碳酷阱指示剂（2.6），用。.025M硝酸示标准溶液（2.8）滴定至溶液的颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。5结果的表示和计算5. 1 氯含量（以氯计按式（2）计算sCl %) . V -V.、，= ( 2x一！Mx35.45】1/mx100、1000M (V-V0 ) 7.090 ” 式中zV一一滴定样品所消耗的硝酸京标准溶液的体积，ml1v.一一滴定空白所消耗的硝酸示标准溶液的体积，时，M一一硝酸京标准溶液的克分于浓度，m一一品质量，35.45-一一顿的原子量。5.2结果取两次测得值的算术平均值，两次测定值之差应不大于0.5%。l 96 ( 2 ) Al原理GB 167-88 附录A废液处理法（补充件在碱性溶液中用过量的硫化纳沉淀示，用过氧化氢氧化过量的硫化锅，防止示以多硫化物的形式溶解。A Z操作步骤将废液收集于约soL容器中，当废液达40L时，依次加入4ooml40%的氢氧化纳溶液，1oog硫化纳（Na2S 9H20）拯匀，1omin后缓缓加入4ooml30%的过氧化氢溶液，充分混合，放量24h后将上部清液排人废水中，沉淀物转人另一容器中，设专人负责京回收。以上使用试1f!J均为工业级。附加说明a本标准自山西省化工研究所归口。本标准由山西化工研究所负责起草。本标准主要起草人李俊卿。197
