1、中华人民共和国国家标准食品中甲肢磷和乙酷甲肢磷农药残留量的测定方法GB 14876 94 Method for determination of methamidophos and acepbate pesticide residues in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了谷物、蔬菜和植物泊中甲胶磷和乙酿甲胶磷杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于谷物、蔬菜和植物泊中甲胶磷和乙酸甲胶磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79 10 12 g和1.79 10 ll g0 2 原理含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择
2、后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3试71J3. 1 丙翻。3.2 二氯甲烧：重蒸。3. 3 无水硫酸纳。3. 4 活性炭z用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120下烘干备用。3. 5 甲胶磷（methamidophos），99%。3. 6 乙酷甲胶磷（acephate），二三99%。3. 7 甲胶磷和乙酷甲胶磷标准溶液的配制3分别准确称取甲胶磷和乙酷甲胶磷的标准品，用丙嗣分别制成0.1 mg/mL的标准储备液。使用时用丙翻稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg/ml，）和混合标准工作液（每
3、个品种浓度为lmg/mL）。贮藏于冰箱中。4仪器4. 1 气相色谱仪z具有火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4. 3 K D浓缩器或旋转蒸发器。4.4 离心机。5 试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。中华人民共和国卫生部199402 22批准1994-09 01实施GB 14876 94 6分析步骤6. 1 提取和净化6. 1. 1 蔬菜：称取蔬菜试样10g ，精确至0.001 g，用元水硫酸销（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50 80 g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2
4、o.4 g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酬，振摇0.5 h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。6. 1.2谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酬，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。6. 1. 3 小麦称取小麦试样10g，精确至o.001 g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2 g活性炭及40mL丙酬，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。6- 1.4 植物油z称取植物油试样5g，用45mL丙酬分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10ml
5、，水和10mL丙嗣，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸锅，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入o.3 g活性炭、60mL二氯甲烧，振荡0.5 h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。6. 2 色谱条件6.2. 1 色谱柱玻璃柱，内径3mm，长0.5 m，内装2%DEGS/Chromosorb W AW DMCS,80 100 mesh, 6.2.2 气流：载气，氮气70ml,/min，空气O.7 kg/cm2，氢气1.2 kg/cm2。6.2. 3温度：进祥口200，柱温180。6- 3 测定6.3. 1 定性以甲胶磷和乙酸甲胶磷农药标
6、样的保留时间定性。6- 3. 2 定量2用外标法定量，以甲胶磷和乙酷甲胶磷农药己知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。7 计算X h, E, V, 一i h缸V2 m 式中：x,样品中i组分有机磷含量，mg屿，E.c 注入标样中l组分有机磷的含量，ng;h，一样品的峰高，mm;h., 标样中1组分的峰高，mm;V1 浓缩定容体积，mL;v，一一注入色谱样品的体积，11L;m 样品的质量，g。8方法的精密度添加回收试验中甲胶磷和乙M甲胶磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。9 甲胶磷和乙酷甲胶磷的保留时间在6.2的气相色谱条件下，甲胶磷的保留时间为0.9 min，乙酌甲胶磷的保留时间为1.9 min。354 GB 14876-94 附加说明s本标准自卫生部卫生监督词提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站负责起草。本标准主主要起草人沈在忠、张l恪夏e本标准出.E生部委托技术归口单位卫生都食品卫生监督检验所负责解释a，、
