1、YS/T 423. 3-2000 前言本标准是根据核级碳化棚粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。本标准中所述游离棚包括了水溶性三氧化二棚和硝酸可溶棚。本标准采用了不需特殊设备的过氧化氧和硝酸水浴加热溶样、酸碱i商定法测定核级碳化棚中游离棚量的方法。本标准遵守zGB/T J. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人s肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。240 中
2、核级碳化棚粉末化学分析方法游离珊量的测定YS/T 423. 3 2000 Methods for chemical analysis of nucIear-grade boron carbide powder-Determination of uncarboni7.ed boron content 1 范围本标准规定了核级碳化砌粉末中游离珊量的测定方法。本标准适用于核级碳化棚粉末中游离硕量的测定，也可用于核级碳化棚芯块中精离棚量的测定。测定范围，0.J %3. 0% 0 2 方法原理试料以过氧化氢和硝酸混合被沸水浴加热后游离珊被溶解，而化合棚中的棚则不溶解。过滤，取滤液以酸碱滴定法测定婿离棚量
3、。3试J3. 1 碳酸钙(粉末。3. 2 碳酸锁(粉末)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3. 4 丙三醇(4中J)。3. 5 过氧化氢(10%)。3. 6 对硝墨西f(1g/U，用乙醇(4十1)配制。3. 7 盼lIf(5日/L)，称取。.25g盼欧溶于30mL乙醇中咽用水稀辑至5口mL，y昆匀Q3.8 珊标准溶液2称取8.573 7 g高纯棚酸溶于煮沸过的水中，移入1000mL容量瓶中，用煮沸并冷却过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含.5 mg珊。3. 9 盐般标准滴定溶液，0.05mol/L 3.9.1 配制取4.2mL盐酸(p.19 g/mLl置于1000 mL容量瓶中，用水稀
4、释至刻度，混匀。3. 9. 2 标定:移取25.00mL盐酸标准滴EE溶液(3.9.1)于250mL锥形瓶中，加20mL水，4滴勘歌溶液(3.7)，用氢氧化纳标准溶液(3.10.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式(1)计算氢氧化纳标准溶液对盐酸标准漓定溶液的体积比值v-v k . ( 1 ) 式中3V1滴定时消耗氢氧化纳标准溶液的体积，mL;V , 移取盐酸标准滴定溶液的体积，mLo310 氮氧化制标准溶液，0.05 mol/L, 国家有色金属工业局2000- 03 -29批准2000-10-01实施飞241 YS/T 423 , 3-2000 3, 10, 1 M制称取4g氧氧化纳ffi-r4
5、00 mL水I/l，1.lD2ml姐也曾1榕液(100只L)町，吝棋2-;lnlltl.悄岭，移人2000 1111容量瓶中，稀怦苇刻雯，混匀。静自LJ辛碳酸节l下竹E后将f尽清;任由f!l且到可嘻料相Ij I .标走后使用3, 10, 2 际巳ft取lU，: ml唰卡1;住凹,-. (、fu.ff!?l!在?l?50ml锥71;眼中.miEftrk-314nliepz-EE吓fc_叶H:!J .句;二一i飞鸿酌It浴出(】7) .咱氮氧化的妇准溶液。10, )摘尘世呈江色井证虽O.SmL.CfP听IH丰J1丰tR.再以盐酸标准;商;主;有扫盲(3.9)返精王溶模与飞龙色，记Ffi斤JRF毛的i丰丰，lL3(;j 在i在所泊诧氢氧化f内标准ff液体W(Ij极芒值不超过O.05mJ.取其平均1自宁掩式(21计曹氢氧他俐标准t寄?应对明I的滴定l吏T V2X 10另一V:, F4.K 式中T氧氧ft纳何ritlt液，j棚的1肯定度.g/mL;1 fL过训标准后液的体.fR.ml 1. 00-3. 00 。15 . ( 3 ) % Z43
