JB T 7948.8-1999 熔炼焊剂化学分析方法.钼蓝光度法测定磷量.pdf
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JB T 7948.8-1999 熔炼焊剂化学分析方法.钼蓝光度法测定磷量.pdf
1、JB!T 7948.8-1999 前吉本标准等放采用町1、22978.1-22978.10-780.100. 20 0.2500 7- 3 测定7. 3. 1 将试样(7.2)置于100mL锥形杯中，加入20mL盐酸(4.3)，盖t表皿，低温加锦3伽l1n加入2 mL硝酸(4.1)，煮沸，逐去氮的氧化物，冷却.加入15-20mL水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。干过滤。7.3.2 移取20.00mL溶液(7.3.1)置于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸铁溶液(4.6) ，用氢氧化镀(4.5)中和溶液至出现稳定的氢氧化物沉淀，滴加盐酸(4.4)并摇动使沉淀恰好溶解。加入4mL盐酸
2、资胶辖液(4.别，加热至沸溶液应为无色，如果呈黄色，应再加2-3滴氢氧化镀(4.5)，着榕掖挥浊，可加1-2滴盐酸(4.4)使溶液澄清。冷却，加入7mL盐酸(4.4) ，在不断摇动下加入4mL锢童镀溶掖(4.7) ，继续摇动1-2min至出现青蓝色。用水稀释至费l度，混匀。放置5-10min.7.3.3 将部分搭液(7.3.2)置于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。7.4 工作曲线的绘制移取1.00 mL , 2. 00 mL , 3.00 mL , 4. 00 mL , 5. 00 mL , 6. 00 mL , 7.00
3、mL , 8. 00 mL, 9.00 mL , 10.00 mL磷标准溶液(4.11分别置于一组50mL容量瓶中，按7.3.2-7.3.3步骤操作.以确量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算磷的百分含量sp=去X1蚓. . . . . 0. U.( 1 ) 式中，m从工作曲线上查得的磷量，g;m, 移取试液(7.3.2)相当于试样的量，g.9 允许差平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差z378 磷量0.010-0.020 0.020-0.040 0.040-0.10 0.10-0.20 J8/T 7948.8-1999 表2允许差% 允许差。.0050.008 0.01 0.02 379 J8/T 7948.8-1999 附最A(标准的附录)醺蟠方法磷的测定也可用碱熔融试样并接下述方法进行分析:根据表1中规定称样，(按JB/T7948.2-1999中7.3.17.3.5步骤操作)移取50.00或25.00mL试液置于100mL锥形瓶中，加入10mL高锺酸饵溶液(4.9) ，加热，蒸发溶液体积至58mL，冷却。过撞于50mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸数次，榕液体积约为20mL.再按7.3. 27. 3. 3步骤操作。380
