1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件r-阿甲-.c-t. 哩!附Z5伽781 L嗣同t-c，_.，_.;，J电镀黑镇溶液分析方法溶液成份含量竟/升Ni SO.7H20 ZnSO.7HzO Na.2 S0 .10H20 NHCNS H3B03 PH -、NiSO及ZnSO.的连续测定方法1: 毛美盐返j商定EDTAj法1 .方法要点z80-100 30-40 40-60 25-35 25-35 5 , 4-5.7 N+2 Zn+2在PH= 10时，均同时被EDTA络合，过量的EDTA以络黑T为指示剂，用Mg+2标准溶液j商定测得Ni+2，Zn+2含量。Zn一-EDTA可用二蔬基丙醇夺取，释
2、放出等当量的EDTA，继续用Mg+2标准溶液i商定测得Zn刊。以差减法得Ni刊的含量。2. :式剂z( 1 ) 10%二疏基丙醇。( 2 ) 0，5%铅黑T指示剂。( 3 ) PH = 10氨性缓冲溶液。(4)0.05MEDTA标准浴液。(5 )O.05MMgS.标准珞液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确吸取稀释液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水30毫升，加PH= 10氨性缓冲榕液10毫升，准确加入0.05MEDTA标准溶液25毫升，加锚黑T指示剂4滴，用0.05MMgSO.标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变成蓝紫色为终点(V I )。加入10%二藐
3、基丙醇5毫升，溶液即由蓝紫色转变为蓝色，立刻用O.05MMgSO.标准溶液滴定至洛攘由蓝色变为蓝紫色为终点(V z )。42 第三机掘工业部发布三0-研究所提出197 9年10月1日实施4电罐溶液分析方法编制组起草HB /Z 8089- 78 4 .计算EM 2. X V 2. x 287.56 ZnS04.7HzO克/升=.L .才了一一共4页第2页Mx (Y-K(V. + Y 2,) ) x 280.9 NiS04.7H:.O克/升-一一-一一-一式中:M一-EDTA标准撞撞的克分子依度。V一-EDTA标准溶液加入的毫升数。M2一-MgSO，标准溶液的克分子浓度。v.、Y2一一见分析程序。
4、V。一一滴定时所取镀液的毫升数。K-l毫升MgSO，标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数-5 .说明z( 1 )加入二蔬基丙醇后须立刻滴定，因二疏基丙醇将Zn一-EDTA夺取释放出EDTA后能缓慢夺取Ni-EDTA而逐渐析出EDTA来，至使ZnSO，的测定结果偏高.所以当终点到后放置数分钟在返回现象不必考虑。( 2 )二就基丙醇为无色臭味液体，分析时应在抽风橱中进行。方法11:EDT A络合滴定法1 .方法要点zNi +2, Zn-t2.在PH勾10时同时被EDTA络合，以紫腺酸钱为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测得合量。用抗坏血酸，三乙醇肢，氟化纳伸)联合掩蔽Ni + 2、Zn.气Fe+2
5、等离子，再用甲醒破坏(Zn ( CN ) , ) -2而释放出Zn+Z，在PHzIO时，以锚黑T为指示剂再用EDTA滴定Zn +2以差减法求得Ni刊。2 .试弃0，( 1 )抗坏血酸2固体。(2)1:2三乙醇胶。( 3 ) 10 % NaCN。(4)1:1甲醒。( 5 ) PH = 10氨性缓冲溶旗。( 6 ) 0.5 %铅黑T指示剂。( 7 )紫麻酸钱指示剂。( 8 ) 0.05M EDTA标准洛液。3 .分析程序s准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水主刻度摇匀。准确吸取稀释液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水30毫升，加PH= 10氨性缓冲溶液10毫升，紫腮酸钱指示剂少许使溶液呈
6、黄色，用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点(V J )。另准确吸取稀释液20毫升于250毫升锥形瓶中，加水30毫升，加抗坏血酸少许，1: 2三43 共4页第3页HB /Z 5089-78 乙醇胶5毫升，PH = 10氨性缓冲溶液10毫升，10% NaCN 10毫升，铅黑T指示剂4滴，(此时溶液应呈蓝绿色)慢慢加入1: 1甲睦使溶液由蓝绿色变为红紫色，用0.05MEDT A 标准溶液前定至1容液由红紫色变成蓝绿色，如此反复进行，直至加入甲醒后终点不再返红为止(V 2 )。4 .计算zM x Vz x287.56 ZnS04.7H:I，O克/升=一一一vMx (v.- v2
7、) x280.9 NiSO.7HzO克/升=v 式中:M一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V1、V2一一见分析程序。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明E( 1 )加倍黑T指示剂后，若溶液垦紫红色，则示有Ca+2，Mg+2等杂质，此时，可用EDTA滴定至蓝绿色不计读数或加少许NH.F掩蔽Ca+2、Mg刊后滴定。( 2 )加甲醒须逐滴返复进行，到终点后再加甲醒数滴应不返红。近终点时再加抗坏血酸少许、路黑T指示剂2滴使终点明显。( 3 )使用氧化物应注意安全。二、NazSO.的测定1 .方法要点z在PH= 2.5-3.5的HCl溶液中，以茜素红S为指示剂，用BaClz标准溶液滴定so.-1,
8、 Ba+2能与50.-1生成BaSO自色沉淀，过量的Ba+2与菌素红5显红色且被BaSO白色沉淀所吸附而示终点。2 .试剂E(1 )O.lN HCl。( 2 )乙醇95%。(3)0.1%茜素红S指示剂。( 4 ) O.lM BaClz标准溶液。3 .分析程序2准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水20毫升，加茜素红S指示荆10-12滴，加醇30毫升，用O.lMBaCI2标准溶液滴定军粉红色出现为终点。4 .计算zM x V x 322.2 NazS4.10H;.O克/升=一一一Vo一-A x 1. 148 - B x 1. 1
9、2 式中:M一-BaCJz标准i在攘的克分子浓度。v-一-BaClz标准溶液耗用的毫升数。44 HB /Z 5019-78 V。一一滴定时所取镀液的毫升数。A一一镀液中NiSO，.7H20的含量克/升。B一一镀液中ZnSO.7H20的含量(克/升h5 .说明E( 1 )测定时的PH值须严格控制，否则无终点。( 2 )近终点时必须慢慢滴定，粉红色刚一出现为终点。( 3 )滴定时溶液体积要小，乙醇和水的体积比为1: 1 0 三、NH4CNS的测定1 .方法要点z共4页第4页在稀HNOs榕液中，CNS-能与Ag+生成AgCNS白色沉淀，以Fe+S为指示剂，用AgNO:s标准溶液滴定，2 .试1f1j
10、1 ( 1 ) 1 : 1 HNOs 0 ( 2 )甲苯。( 3 ) 40%铁镀矶指示剂。( 4 ) O.lN AgN03标准溶液。3 .分析程序E准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水90毫升，加1: 1 HNOs 5毫升，甲苯S毫升，振荡后放置3分钟，加铁按矶指示剂2毫升，用O.lNAgNO，标准溶液滴定至溶液由红色变为绿灰色为终点。4 .计算sN x V x 76. 13 NH，CNS克/升=一一-v一一式申IN-AgNO，标准榕液的当量浓度。V一-AgN03标准溶液乾用的毫升数。Vo一-1商定时所取镀液的毫升数。5 .说明s加入甲苯是为了隔离沉淀，使Fe+3不易被AgCNS沉淀所吸附，使终点稳定。但甲苯有毒应注意安全.四、H3BO!的测定见HBjZ5088-78电镀镰洛液分析方法中H3B03的测定。罩、PH值的测定用PH计选行测定.，
