1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 948-95 六氟化铀中得99的测定1995-07-05发布中国核工业总公司发布060才240001591995-11-01实施中华人民共和国核行业标准EJ/T 948-95 六氟化铀中锦99的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中锦99的分析方法本标准适用于六氟化铀用量不大于0.恒的六氟化铀水解液中锦99含量的测定，方法检测下限为2.010-3问g铀2方法提要在加有非放射性镰载体的六氟化铀水解液中加入饱和跚酸以络合氟。样品在碳酸饵碱性介质中用30%过氧化氢将锦氧化成Tc+1，用丁嗣萃取，将丁嗣蒸干。高镰酸盐和高锦酸盐余渣溶于水，加入稳定的怖
2、、铠、钉和锤，以减少样晶中这些痕量放射性同位素与锦99共同沉淀的量。用氯化四苯碑沉淀锦和镰，然后在已知重量的不锈钢样品盘内烘干，称重并进行R测量对F净计数率作由镰载体指示的回收率校正由比放射性活度求出锦99的含量。3试剂与仪器3.1 试剂3.1.1 浓氨水3.1. 2浓盐酸3.1. 3饱和棚酸溶液3.1.4 30%过氧化氢3.1. 5 丙嗣3.1.6丁嗣3.1.7硝酸铁溶液将18gFe(NQ3)3 9Hz0榕于水，稀释至250mL.3.1.8 2g/L高镰酸御溶液称取2.000g（准确到0.OOlg )KRe04溶于水，稀释至IL。3. 1. 9 16g/L氯化四苯碑（TPA榕液称取4.000
3、g（准确到0.OOlg)(C6Hs).AsCI溶于水中，稀释至250mL。3. 1. 10 3mol/IJ碳酸御溶液将414.6g碳酸饵榕于水，稀释至IL.中国核工业总公司1”15-07-05批准1”5-11-01实施EJ/T 948-95 3.1. 11 饰、铠、钉、银稳定液将7.75g的Ce(NOa6H0、2.75g的CsNOa、6.25g的RuCl a、7.50g的SrCl2 6H20溶于水，稀释至lL.3.1.12 甲基橙指示剂称取O.lg甲基橙溶于IOOmL水中3.1.13 锦标准液国家认证的标准物质。3. 1.14 锦标准使用液用称重法配制成1.67Bq/mL的锦标准使用液。3.2
4、仪器3. 2.1 低本底自测量装置探测器有效直径不小于25mm，本底小于2计数min.3. 2. 2 离心机转速大于3000min.3.2.3分析天平感量0.lmg. 4操作步骤4.1 对照样品的制备准确吸取3.0mL高镰酸梆溶液（3.1. 8）于lOOmL烧杯中，加10.OmL锦标准使用液(3. 1. 14），摇匀，再加lOmL碳酸御溶液（3.1. 10），加2mL30%过氧化氢（3.1. 4）。4. 2 样品的制备准确吸取3.0mL高镰酸押溶液（3.1. 8）于lOOmL烧杯中，加UF6水解液lOmL。为络合氟，每克UF6加2.6mL饱和跚酸溶液（3. 1. 3），加lOmL碳酸梆溶液（3
5、.1. 10），加2mL30%过氧化氢（3.1. 4）。每加一种试剂必须充分搅拌。4.3萃取4. 3.1 将样品和对照样品分别转移到分液漏斗中，用lOmL碳酸饵潜液（3.1. 10）分三次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。4. 3. 2 向分液漏斗中加入50mL丁嗣（3.1.的，摇动萃取约2min，静置分层，弃去水相，保留含镰和锦的有机相。4.3.3用lOmL碳酸饵溶液（3.l. 10）洗涤有机相，弃去水相，重复一次。将有机相放入lOOmL烧杯中，加入lOmL水，在红外灯下将丁嗣蒸干4.4沉淀4. 4.1 向4.3. 3烧杯中加入3滴浓盐酸（3.1.纱，5滴饰、铠、钉、锦的稳定液（3.1. 11)
6、 ,5滴硝酸铁溶液（3.1. 7)。每加一种，搅拌均匀4.4.2逐滴加入浓氨水（3.1. 1)直至溶液对pH试纸显碱性，使氢氧化铁完全沉淀。用定性滤纸将溶液过滤，滤液收集到50mL离心管中，弃去沉淀。向滤液中加入一滴甲基橙指示剂EJ/T 948-95 (3. 1. 12），滴加浓盐酸（3.1. 2），边加边摇，直至榕液变红，再多加5滴浓盐酸（3.L. 2）。4. 4. 3 将盛有滤液的离心管放在冰水播中冷却5lOmm，准确加入2mLTPA溶液（3.1.9),摇匀。4.4.4将离心管就入离心机，以3000r/min的速度离心lmin，取出，弃去上层清液。4. 4. 5 用lOmL冰水洗沉淀，依4
7、.4. 4离心，弃去上层清液，再重复一次。4.4. 6将沉淀物用lmL丙酣（3.1. 5）分次溶解，完全转移到已称重的样品盘中。在红外灯下将沉淀物缓缓烘干，然后冷却。4.4.7 将盛有沉淀物的样品盘称重，计算高镰酸四苯呻(C6Hs)4AsRe04沉淀的净重。4.5样品测量在经过标定的低本底R测量仪上进行R放射性活度测量。5结果计算s.1 计算样品和对照样品的产额分数Y:Y=m./2. 19m. . (1) 式中：m.一样品盘中沉淀物的净重，mg1m. 一一加入高镰酸梆的重量，mg12.19-lmg高镰酸饵和氟化四苯呻能生成2.19mg高镰酸四苯呻沉淀。s. 2 计算较正因子GF:GF=d Y0
8、/No飞2)式中：d一一对照样品中加入锦99的量，Bq1Yo对照样品的产额分数FNo对照样品的净计数率，计数s。5.3 样品中锦99含量的计算C=N GF /630 Y W . (3) 式中：C一一六氟化铀样品中锦99相对于总铀的含量，问g铀；N一一样品净计数率，计数s1GF一校正因子FY一一样品产额分数pW一一样品中铀的含量，g1630一一锦99的比活度，Bq阅。6精密度和标准准确度在2.0 io-3 1. 62问g铀范围内，进行了12次样品测定，单次测定的相对标准偏差小于土25%.7员敏度用BH1216低本底R测量装置，检测下限为2.010用。3 4 EJ/T 948一”附加说明本标准由中国核能标准化技术委员会核燃料分技术委员会提出本标准由中国核工业总公司五O四厂负责起草本标准主要起草人z杨永平、张忠坤、股五阶、王国俊。本标准等向采用美国材料与试验学会ASTMC761六氟化铀中锦99的测定的。tAEH同时间
