1、中华人民共和国国家标准化学试剂还原高锺酸饵物质测定通则Chem 1 cal reagent G分726-88General rules for the determlnatlon of perm anganate - reduclng substances 本标准等效果用国际标准IS0 6353/1一1982(化结分析试剂一一第一部分:通用试验万剧中G M19 还原高瞌酸梆物质。1 主题内容与适用范围本标准规定了用直接法(目视比色法)和间悖法(滴定分析法测定还原高锚酸押物质的通则。本标准适用于化学试剂中还原高锚酸伺物质的测定。还原高锤酸押物质含量较低时可用直接法测定F还原高锚酸梆物质含量较高或
2、样品中还原高锤酸饵物质与高锚酸饵的反应较难进行时可用间接法测定。2 51用标准G B 601 化学试剂j商定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6682 实验室用水规格3 方法原理在一定的条件下，试液中可以还原高锚酸锦的物质与高锤酸饵反应，使试液褪色。根据加入高锺酸押标准液的浓度、体积及褪色程度，可以给出还原高锤酸饵物质的半定量结果。利用腆量法测定剩余的高锚酸饵，可以得出还原高锚酸饵物质的含量。4 试剂本标准中所用标准溶旗、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。5 仪器和装置5. 1 一般
3、实验室仪器。5.2 滴定管:分度值为0.05mLoe 测定方法6. 1 直接法接产品标准的规定取样并制备试液，置于磨口比色管中，加人规定体积的高远酸锦标准溶液中华人民共和国化学工业部1988- 06 -20批准1989-04-01实施148 GB 9726一c (卡Mn04)=O.lmoljL，盖好塞子，在规定的温度下避光耀规定的时间。观察溶液的粉红色是否完全消失。6.2 间接法6.2.1 操作步骤按产品标准的规定取样井制备试液，置于盛有50mL硫酸溶液(5%)的磨口锥形瓶中，加人规纪体供的高镜酸饵标准溶液c(尹MnO.)=O.lmol/L，盖好瓶塞，在规定的温度下避光放置规定的时间。加入10
4、mL腆化押溶液(lOOgjL) ，用硫代硫酸铀标准溶液c(N a2 S 203) = 0.05mol/L)滴定释放出来的腆，近终点时加入3mL淀粉指示液(10g/L) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。6.2.2 结果的表示还原高锤酸御物质的含量以氧或其他代表物质的百分含量表示，按下式计算zx= .J Vn-V , ).c.E =、mx 100 式中:X一一还原高锤酸梆物质的百分含量，%, Y。一-il商定空白溶被时，硫代硫酸铀标准溶液的用量，mL J V1一一滴定试被时，硫代硫酸铀标准溶液的用量，mL , c一一耐代硫酸铀标准溶液之物质的量浓度，m 01 fL , E一与1.00mL
5、高健酸押标准溶液c(卡MnO4) = 1. OOOm叫相当的以克表示的氧或其他代表物质的质量，m一一样品的质量，g。149 GB 9726一附录A直接法规格值的计算补充件还原高锤酸饵物质的规格值以氧或其他代表物质的百分含量表示，按式(A1)计算，4 .c .V.mo X=v m 100 . . . . . . . (A 1) 式中:x一一还原高锺酸饵物质的规格值，% J a一一反应中撞在氧化形和还原形中价数之差sb一一氧或其他代表物质的氧化形和还原形中变价元素的价数之差，c一一高锺酸锦标准溶被之物质的量浓度(c(K MnO.门，moljL J Y一一加入高锺酸锦标准溶液的体积，mL J mo一
6、一与1.00mL高锚酸锦标准溶液(c(KMnO.)=.1.000moljL)相当的以克表示的氧或其他代表物质的质量。m一一样品的质量，g。附录B本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件本标准除根据我国标准格式对国际标准IS0 6353/1-1982中GM19作编辑性修改外，在技术内容上的差异为zB 1 本标准增加了直接法测定时规格值的计算方法。供制定产品标准时使用。B 2 I可接法测定中，高锤酸锦标准溶液的加人量由国际标准规定的10mL改为加人规定体积的高锚酸饵标准溶旗。附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王素芳、王化圣。150
