1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151- 11-2000 前去一口本标准采用两种化学分析方法测定悴精矿中的锦量。方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦量为新方法，鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法铸精矿化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锦量，推荐氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦量作为
2、仲裁检验方法。本标准遵守tGB/ T 1.1-1993标准化工作导则第1单元1标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7729- 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T8151.11-1987。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛铸厂负责起草。本标准由葫芦
3、岛铸厂起草、修订。本标准方法1主要起草人:王佐、赵秀娟;方法2主要起草修订人:宿广裕、孙淑芳、李成文。51 中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法锦量的测定Methods for chemical analysis of zinc concentrates - Determination of antimony content GB/ T 8151.11-2000 代替GB/T8151.11-1987 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦量1 范围本标准规定了辞精矿中锦含量的测定方法。本标准适用于辞精矿中锦含量的测定。测定范围:0.0050%-0.20%。2 方法提要试料用硝酸、酒石酸溶解
4、。在10%盐酸介质中，用硫腮-抗坏血酸溶液将锦预还原为三价，在氢化物发生器中，锦被砌氢化饵还原生成氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3 试剂3. 1 酒石酸。3. 2 硝酸(p1.42 g/mL)。3. 3 盐酸(1.19g/mL)。3.4 盐酸0+1)。3. 5 盐酸0+的。3.6 硫服-抗坏血酸溶液(50g/L-50 g/L)，当天配制。3. 7 砌氢化饵溶液(20g/L):称取10.0g棚氢化饵溶解于500mL氢氧化御潜液(5g/L)中，当天配制。3. 8 锦标准贮存溶液:称取0.1000 g金属锦(注99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(
5、3.2) , 4g酒石酸(3.1)，低温加热溶解，并蒸至近干，取下，稍冷，加入50mL盐酸(3.4)，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却后，用盐酸稀释至1000 mL。此榕液1mL含100g锦。3. 9 锦标准溶液:称取10.00mL锦标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g锦。4 仪器原子荧光光谱仪，附锦特制高强度空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用。检出限:不大于1ng/mL。国东质量技术监督局2000-02 -16批准52 2000 - 08 -01实施GB/ T 8151 . 11- 200
6、0 精密度:工作曲线中最高浓度标准溶被荧光强度与零浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%。注2本实验零浓度溶液为盐酸溶液(3.5) 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度度差值之比，应不小于O.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. , 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在1050C土50C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. , 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g. 表1补加硫摞锦含量称样量试液总体积分取试液体积测定溶液体权补力日盐酸抗坏血股溶掖%
7、g mL mL mL mL mL 0.005- 0.05 0. 200 100 10.00 50 4 4 0.05- 0. 10 0.100 100 10.00 50 4 4 0.10- 0. 20 O. 100 100 10. 00 100 9 9 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3. 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加入0.5g酒石酸、15mL硝酸，低温潜解，蒸至体积约2 mL，取下放冷，加入20mL盐酸(3.4)、10mL硫服，抗坏血酸溶液，用水吹洗杯壁，低温煮沸5min.取下冷至室温。将搭液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻
8、度，混匀。6. 3. 2 按表1将试液(6.3.1)进行分取，并按测定溶液体积补加盐酸及硫腺-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，干过滤部分溶液至50mL烧杯中。6. 3. 3 在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.5)为载流，础氢化饵溶液为还原剂，以随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度，从工作曲线上查得相应的锦浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锦标准溶液分别于一组200mL烧杯中，加入20 mL盐酸(3.4)、10mL硫腺-抗坏血酸溶液，低温加热，煮沸5min，取下，冷至室温，移入一组100mL 容量瓶中，以水稀释
9、至刻度，混匀。6. 4. 2 在与测定试料溶液液相同的条件下，以盐酸(3.5)为载流，翻氢化饵溶液为还原剂，以试剂空白为参比，测定标准溶液的荧光强度。以锦浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的褒述按式(1)计算锦的百分含量:c Vn V. X 10-9 SbC %) = U ZT; .L V X I OO . ( 1 ) 。.V1 53 GB/T 8151.11-2000 式中:c-一自工作曲线上查得的锦浓度，ng/mL;Vo一一试液的总体积.mL;V1一一试液的分取体积.mL;V2一一测定溶液体积，mL;mo一一试料的质量，g0 所得结果表示至二位小数;若锦含量小于0.
10、10%时，表示至三位小数;小于0.010%时表示至四位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 镑含量允许差0.0050-0.010 0.004 0. 010-0.020 0.006 0.020-0. 050 0.010 0.050-0.10 0. 020 j 0.10-0.20 0.04 方法2孔雀绿分光光度法测定锦量9 范围本标准规定了铸精矿中锦含量的测定方法。本标准适用于铸精矿中锦含量的测定，测定范围:0.010%0.10%。10 方法提要试料用硝酸、硫酸溶解，于盐酸(7mol/L)介质中，用氯化亚锡作还原剂，亚硝酸铀作氧化剂，用尿素除去过量的亚硝酸锅。于稀盐
11、酸榕液中如入孔雀绿显色硝酸锅。于稀盐酸溶液中加入孔雀绿显色，用甲苯萃取有色络合物，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。11 试剂1,. 1 元水硫酸铀。. 11.2 甲苯。1,. 3 硝酸(1+1)。11.4 硫酸(1+口。11.5 盐酸(7+5)。11- 6 氯化亚锡溶液(100g/L).以盐酸(3.5)配制。限两周内使用。11 . 7 亚硝酸铀溶液(100g/L).贮于棕色瓶中。11 . 8 尿素溶液(200g/L)。11 .9 孔雀绿溶液(2g/L).贮于棕色瓶中。11 . 10 孔雀绿溶液:取10.0mL孔雀绿潜液(11.9)用水稀释至300mL，混匀。当天配制。11 . 11
12、锦标准贮存溶液z称取0.1000 g金属锦(注99.95%)于200mL烧杯中，加入20mL硫酸GB/T 8151 . 11-2000 (1. 84 g/mL).加热溶解后取下放冷，用盐酸(11.5)溶解盐类，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸(11.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锦。11.12 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(11.11)于200mL容量瓶中，用盐酸(11.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g镑。12 仪器分光光度计。13试样13.1 样品应通过0.100mm孔筛。13. 2 样品预先在105C士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。14 分析步
13、骤14.1 试料按表3称取试料，精确至0.0001 g。表3镑含量，%试料量，g稀事李体飘.mL0.010- 0.030 0.300 50 0.030-0.050 0. 200 50 0.050-0. 100 0.200 100 独立地进行二次测定，取其平均值。14.2 空白试验随同试料做空白试验。14. 3 测定14.3. 将试料(14.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解，低温蒸至小体积，加入5mL 硫酸，低温蒸发硫酸冒烟至近干，取下放冷。加入10mL盐酸温热溶解盐类，冷至室温，按表1要求用盐酸洗人容量瓶，并用盐酸稀释至刻度，混匀。14. 3. 2 移取10.00mL溶液0
14、4.3.1)于100mL烧杯中，在摇动下滴加氯化亚锡溶液至黄色消失并过量5滴。14.3.3 加入2mL亚硝酸铀溶液，混匀。放置1-2min。将溶液移入125mL分液漏斗中，用10mL尿素溶液洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，振荡20s至大气泡冒完，加入20mL甲苯、30mL孔雀绿溶液，立即振荡1min。静置分层3-5min.分层后弃去水相。将有机相放入干燥的25mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，混匀。加入约1g硫酸锅，翻转2-3次。将部分有机相移入lcm干燥的吸收皿中。14.3. 4 以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长640nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的锦量。14.4 工作曲线的
15、绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锦标准搭液分别于一组100mL烧杯中，以盐酸稀释体积至10mL，滴加5滴氯化亚锡溶液，以下按14.3.3条进行。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15 分析结果的襄述按式(1)计算锦的百分含量z55 G/ T 8151- 11- 2000 1 VO X 10-6 Sb(%) = :.:.! 。X100m o v , 式中:mt一一自工作曲线上查得的锦量，g;Vo-试液总体积.mL;V，一一分取试液体积.mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数p若锦含量小于0.10%时，表示至
16、三位小数。16 允许量实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4镑含量允0. 010-0.020 0.020-0.050 0.050-0. 10 56 . ( 1 ) % 许差0. 003 0.005 0.007 GB/ T 81 51. 11 - 2000 附录A提示的附录)仪器工伟黛件使用AFS-2201型原子荧光光谱仪测定锦量的工作条件如表Al和表A20表Al仪器工作条件负高压V 燃烧捺高度载气流量mL/ min 屏蔽气流量mL/min 延迟时间口11s 300 8 400 800 1 表A2蠕动泵工作参数步骤速度时间重复次数读数n/ min s 。60 8 1 NO 1 。4
17、1 NO 2 80 14 1 YES 3 。4 。NO 读数时间s 12 停止NO NO NO YES 57 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自
