1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.94一2003代替GB/T13108-1991 植物性食品中稀土的测定Determination of rare earths in vegetable foods 2003-08-11发布2004心1-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.94-2003 前言本标准代替GB;T13108-1991(植物性食品中稀土的测定方法儿本标准与GB;T13108一1991相比主要修改如下修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中稀土的测定);按GB/T20001. 4-2001
2、 (标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，湖南省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所、上海市食品卫生监督检验所、福建省卫生防疫站、福州市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:苏德昭、王淮州。原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。670 植物性食晶中稀土的测定1 范固本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法。本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定。本方法检出限0.1g(5g试样)。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1 稀土(rare earth) 周期表第皿类副族
3、元素锐、纪及制系元素的总称。3 原理GB/T 5009.94-23 稀土元素与偶氮肿E、偶氮肺K混合络合试剂、二苯腻络合组成多元络合物，在pH3.3时，用三波长方法于).1=680 nm , z =660 nm，儿=640nm波长处测出相应对光吸收值A.按计算式求出M=A，!，+A二玄的值，并与对应的标准系列比较定量。4 试剂4.1 盐酸。4.2 硫酸。4.3 硝酸。4.4 30%过氧化氢。4.5 盐酸熔液c(HC!)二6mol/L。量取100mL盐酸(4.1).用水稀释至200mL 4.6 硫酸溶液:c(1/2H2S，)=6mol/L。量取50mL硫酸(4.幻，缓缓倒入200mL水中，冷却后
4、加水至300mL。4.7 硫酸溶液:c(1/2H，SO，)=3moL/L。取100mL 6 mol/L硫酸液(4.6)加水稀释至200mLo 4.8 -氯乙酸氨缓冲液z用36mL浓氨水倒人900mL水中.缓缓加入50g一氯乙酸，榕解后放置15 min.pH计上调节至pH3.3.加水至1000 mLo 4.9 磺基水杨酸溶液(100g/L):称取lOg磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化纳调节pH值近3.3(约需20粒30粒).再用1+1的氨水或盐酸调至pH3.3.加水稀释至100mL。4.10 抗坏血酸溶液(50g/Ll :称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1+1的氨水或盐酸调节至
5、pH 3.3.加水稀释至100mL.临用时配制。4.11 二苯肌乙醇液(150g/Ll:称取15g二苯肌，用5mL水湿润，加盐酸溶液(4.5)15 mL.不断搅拌下加人60mL乙醇，溶解后用l十1的氨水或盐酸调节至pH3.3左右，并用乙醇补足至100mL.最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物。4.12 偶氮肺皿偶氮肺K混合络合试J1iJ(以下简称illK试J1ij):量取o.5 g/L的偶氮肺田水浴液和0.5 g/L偶氮肿K水溶液，以1+1的体积比混合。4.13 稀土标准溶液:准确称取干燥的La203、Ce2、Pr6011、Nd203、Sm203(99.5%以上含量各GB/T 5009.94
6、2003 0.025 0 g，分别置于小烧杯中，各加4mL盐酸液(4.日，置水浴上热溶解CeO，需滴加3滴过氧化氢(4.4)。溶解后稍加热除去过剩的日20，J，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0 mg稀土(以氧化物计)。4.14 稀土标准使用溶液:分别吸取稀土标准溶液(4.13)，按La，03: CeO, : Pr60 : Nd, 03 : Sm2 03 为20: 50 : 10 : 15 : 5的比例，用水稀释成每毫升含5.0阅混合稀土(相当稀土氧化物总量计)。5 仪器5.1 电热水浴锅。5.2 实验用电炉(附调温器)。5.3 经灰化皿:50mL、75mL 5.4
7、 高温马福炉。5.5 具塞刻度试管:10mL。5.6 分光光度计。5.7 pH t十。6 试样制备6.1 谷类:除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。6.2 蔬菜、水果类取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，剁碎或捣碎后混匀。试样不能即时化验.应于85C烘干后装入广口玻璃瓶，密封存放阴凉处，并记录干鲜比。7 分析步骤7.1 试样处理7. 1. 1 称取各类试样5g(6. 1)，置于瓷灰化皿中(5.纱，加5mL 6 mol/J.硫酸液(4.6)，盖好玻盖，浸泡0.5 h以上(可放置过夜)，小火蒸干，继续加热炭化至不冒烟，移入高温炉中，250C保持1h后，以50C /0.5 h升温至600C士20C，
8、灰化4h6 h，冷却后取出，滴加2mL硝酸(4.3)湿润灰分，蒸干后移入高温炉内，600C灰化2h，必要时重复一次。取出冷却后加2mL 6 mol/L盐酸(4.5)，2滴过氧化氢(4.4) ，水浴蒸干，再热溶解蒸干一次。用水少量多次洗入10mL刻度试管中(5.5)并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做试iJ空白试验。7. 1. 2 称取蔬菜、水果试样20g30 g(6. 2)，置于瓷灰化皿中(5.3)，加10mL硫酸液(4.7)浸泡0.5h 以上，以下按7.1.1自小火蒸干起依法操作。7. 2 il!定7.2.1 标准曲线吸取。，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，
9、1.00 mL稀土标准使用液(4.14) (相当0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3.00，4.00，5.00g稀土总量)分别置于预先加入2mL缓冲液(4.8)的具塞刻度试管(5.5)中，各加1 mL磺基水杨酸溶液(4.9)，1mL抗坏血酸溶液(4.10)，混匀，用水补至约8mI.，混匀后放置10min, 各加1mJ.二苯!II1l乙醇液(4.11)，即刻摇匀，溶液应清澈透亮无混浊，然后各加1mL m K络合试剂(4. 12) ，混匀，20min后，用3cm杯，于分光光度计上以零管调节零点，分别在波长=680nm , 2 = A ,+A3 660 nm，J二640nm处测其对应的吸光
10、度。按式t;A=A，一一一一十算各标准的t;A值，以t;A值为2 纵坐标，对应的标准含量为横坐标绘制标准曲线。7.2.2 吸取2.0 mL4. 0 mL试样制备液和同量的试JlJ空白溶液，分别置于预先加入2mL缓冲液(4.8)的具塞试管(5.5)中，以下按7.2.1自各加1mL磺基水杨酸溶液(4.9)起依法操作，并与标准比较定量。672 8 结果计算式中X一(Xj豆。)x 1 000 m X V, X 1000 X 试样中稀土的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), Xo 试剂空白液中稀土的质量，单位为微克(g)，Xj-一一测定用试样液中稀土的质量，单位为微克(g), k 试样制备的总体积，单位为毫升(mL)，V2 测定用试样制备液体积，单位为毫升(mL)，m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。9 精密度GB/T 5009.94-2003 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，稀士含量在O.05 mg/kg O. 50 mg/kg范围，不得超过算术平均值的20%，稀土含量在O.51 mg/kg 2. 00 mg/kg范围，不得超过算术平均值的15%。673
