1、ICS 77.040.99 H 21 调B中华人民共和国国家标准GB/T 31522-2015/IEC 61788-12: 20 13 基体与超导体体积比测试Nb3Sn复合超导线铜与非铜体积比Matrix to superconductor volume ratio measurement一Copper to non-copper volume ratio of Nb3Sn composite superconducting wires (lEC 61788-12: 2013 ,Superconductivity-Part 12: Matrix to superconductor volume
2、 ratio measurement-Copper to non-copper volume ratio of Nb3Sn composite superconducting wires, IDT) 2015-05四15发布2015国12-01实施_.白锦.，/、飞在啥也应?子I中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也世中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 31522-2015/IEC 61788-12:2013 目次前言. . . . . . m 引言. . . . . . . N 1 范围. . . . . . 2 规范性引用文件. 3 术语与定义4 原理. . 5 装置. . . . .
3、 . . . . 6 测量步骤. . . . . . . . . . . . . . . . 2 6.1 样品制备. 6.2 测量. . . . . 2 6.3 第二个样品的测试过程. . . . . . . 3 6.4 纸张质量7 结果的计算8 测试方法的不确定度. . 9 测试报告. 9.1 铜与非铜体积比报告9.2 测试样品的标识. . . . 4 附录A(规范性附录测量图像处理法. 附录B(规范性附录)测量铜质量法附录C(规范性附录求积仪测量法. . . . . . . . . 7 附录D(资料性附录样品的抛光方法附录E(资料性附录)Nb3Sn戚相热处理前后铜与非铜体现比的差异. .
4、9 附录F(资料性附录)复印时纸张质量偏差. . . . . 10 附录G(资料性附录)Cu/Nb3Sn线材横截面. . 11 附录H(资料性附录)不确定度考虑. . . . . . . . . 12 附录1(资料性附录)Nb3Sn复合超导线铜与非铜体积比测试方法的不确定度评定. 16 参考文献. . . . . . . . . . . 21 I G/T 31522-2015/IEC 61788-12:2013 前吉E司本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用IEC61788-12 :2013(Ed.2.0H超导电性第12部分z基体与超导体体积比测试NbaSn复
5、合起导线铜与非铜体现比。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下zGB/T 13811-2003 电工术语超导电性(IEC60050-815: 2000 , MOD) ; 一GB/T22587-2008 基体与超导体体棋比测量Cu/Nb-Ti复合超导体铜-超体积比的测量(lEC61788-5: 2000 , MOD)。请注意本文件的某些内容可能捞及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国科学院提出。本标准由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)归口。本标准起草单位z西部超导材料科技股份有限公司、中国科学院物理研究所、西北有色金属研究院、北京有色金
6、属研究总院。本标准主要起草人z张科、冯冉、刘宜平、熊晓梅、郑明辉、王大友。而皿GB/T 31S22-2015/IEC 61788-12:2013 引铜与非铜体积比是表征超导线两个重要特性参量，即临界电流密度和线材稳定性的一个重要参数。本标准规范了铜为稳定材料的多芯Nb3Sn复合超导线(以下称为Cu/Nb3Sn线材)铜与非铜体棋比的测试方法。根据稳定材料布局不同.Cu/Nb3Sn线材可以划分成四类见附录G)I外稳定型、内稳定型、分散稳定型、环绕稳定型。本标准规定的测试方法适用于各种加工工艺制成的外稳定型或内稳定型线材。这些测试方法包括纸张称重法、图像处理法等，如z纸张称重法，此方法需要将线材截面
7、照片描在描图纸或复印在纸上，再将不同部分剪开并称重。图像处理法，此方法采用软件对线材截面照片进行分析.铜质量法，此方法采用硝酸溶解去除样晶的铜只剩下非铜部分，测量样品的质量和非铜部分质量。内稳定型Cu/Nb3Sn线材与铜基Nb-Ti线不同，它不适合应用铜质量法，因为它的内部结构会妨碍铜的禧解和去除。本标准正文所涉及的是最常用的纸张称重法。Cu/Nb3Sn线材适用的其他方法，图像处理法和铜质量法分别在附录A与附录B中介绍，附录C中介绍了求积仪法，附录D则介绍了一种抛光方法的实例，N GB/T 31522-20 15/IEC 61788-12:2013 基体与超导体体积比测试Nb3Sn复合超导线铜
8、与非铜体积比1 范围本标准规定了Cu/Nb3Sn线材铜与非铜体积比的测试方法。本标准适用于横截面棋为0.1mm2 -3.0 mm2，铜与非铜体积比大于或等于0.1的Nb3Sn复合超导线。本标准对芯丝直径不作要求，但不适用于Sn、Cu-Sn合金、阻隔层材料或是其他非铜部分弥散在铜基体中的超导线材，也不适用于稳定材料分散的超导线材。另外，铜与非铜体积比的测量在Nb3Sn成相热处理前或后均可以进行参见附录白。本标准的Cu/Nb3Sn线材具有圆形或短形截面的一体化结构。尽管不确定度有所增加，本标准测试方法对横截面积和铜与非铜体积比超出本标准规定范围的Cu/NbaSn线材也造用。经过适当修正，本标准给出
9、的测试方法可应用于其他复合超导线材。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。IEC 60050-815 国际电工术语第815部分z超导电性(Internationalelectrotechnical vocabulary-Part 815 :Superconductivity) IEC 61788-5 超导电性第5部分z基体与超导体体积比测量Cu/Nb-Ti复合超导体铜-超体积比的测量(Superconductivity-Part 5 I Matrix to su
10、perconductor volume ratio measurement Copper to superconductor volume ratio of Cu/Nb-Ti composite superconductors) 3 术语和定义IEC 60050-815界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1 铜与非铜体积比copper to non-copper volome ratio Cu/NbaSn线材的铜与非铜体积比定义为线材稳定材料铜区与线材非铜区的体积比。4 原理本标准采用的方法原理描述如下z用金相显微镜拍摄一张线材试样的抛光截面照片，并在描图纸上描绘或使用复印机复印。然后
11、按区剪开并测量不同部分质量，进而计算出铜与非铜体积比。5 装置测试所需装置包括z1 GB/T 31522-2015/IEC 61788-12:2013 二一金相显微镜s一一显微照相机p一抛光机F一天平p一一天平的不确定度等于或优于士0.1mg; 剪刀或裁纸刀。6 测量步骤6.1 样晶制备6.1.1 总则对Nb3Sn成相热处理前或后的Cu/NbsSn线材进行取样。从同一根Cu/NbSn线材截取两个样品进行测量。注z在测是热处理前的内锡法Nb3Sn线材时应注意区分作为稳定材料的铜与其他部分的铜-6.1.2 步骤6. 1.2.1 镜样两个样品一起镶样然后抛光。为了方便在金相显微镜下观察，应采用一种合
12、适的树脂材料镶样。在镶样时尽量保证样晶的截面与抛光面平行。6.1.2.2 抛光样品用砂纸打磨并用研磨剂抛光。磨样过程中可用显微镜观察抛光情况，特别是铜与非铜区边界以及样品外边界。如果截面仍残留研磨剂造成的划痕就应重新打磨抛光。附录D详细介绍了一种抛光方法。6. 1.?.3 清洗与烘干完成抛光的样品应依次用流动水、蒸馆水、丙酣或者酒精进行清洗，要确保洗涤溶剂不会溶解镶样用的树脂材料。如果必要可用起声波清洗机进行清洗。清洗过后应用冷或热空气吹干样品以防止表面氧化或变色。6.2 副量6.2.1 截面照片使用金相显微照相机拍摄黑白或者彩色的截面照片(截面照片可数字化后选用图像处理法，见附录A)。应选择
13、适当的放大倍率，以保证整个截面都在照片范围内。应选择景深大的显微照相机进行拍摄，以保证铜与非铜区边界和样品外边界的清晰。6.2.2 转印截面图像应被印在描图纸上以便分离铜与非铜部分。也可选择用复印机复印截面图像。调节复印机放大倍率，把图像复印在一张纸上，大小以方便剪切工作为宜。如果采用复印机复印，应确定缩放比，控制复制的扭曲度在士1%以内(见附录F)。G/T 31522-2015月EC61788-12:2013 6.2.3 剪裁可用剪刀或者裁纸刀来分离描图纸或复印图像的铜与非铜部分，6.2.4 纸张质量测量纸张样品应测量两次，铜与非铜区纸张称重的合成标准不确定度应不超过0.1mg。每个部分应测
14、量两次，记录两次测量的平均值。测量过程注意防潮。如果天平读数持续跳动，应把样品放置在测量室内停留10min左右后再进行测量。6.3 第二个样晶的测试过程第二个纸张样品质量测量同样按6.2的要求操作。6.4 纸张质量铜区纸张质量(Mcu)与非铜区纸张质量(Mnon)应取按6.2和6.3得到测量值的平均值。7 结果的计算对于每次按6.2和6.3进行的测量，铜与非铜体积比可由不同部分纸张质量之比率计算得到，表述为Mcu/Mnono结果保留两位小数。8 测试方法的不确定度本方法不确定度受以下几个方面影响z打磨时样品的垂直度，转印不准确度，复印机的扭曲度，剪裁时的准确度。本方法的相对合成标准不确定度应不
15、超过2.5%(包含因子k=l)，见1.1。9 测试报告9. 1 铜与非铜体飘比报告测试报告应包含以下信息za) 每个样品的铜与非铜体积比zb) 圃线的线径或者矩形截面的尺寸zd 线材是杏经过Nb3Sn成相热处理p如有可能.测试报告中还应包含以下信息zd) 制造方法ze) 铜基体的布局，f) 截面照片zg) 测量条件及相关信息zh) 原始测量数据si) 测量设备信息。3 GB/T 31522-20 15/IEC 61788-12:2013 9.2 副试样品的标iR如有可能，测试样晶的标识应给出以下信息za) 样品制造商名称zb) 标识号sc) 坯镀号。4 GB/T 31522-20 15/IEC
16、 61788-12:2013 附录A(规范性附录测量固像处理法A.1 方法本附录描述的方法适用于数字化的截面图(图像处理法): u 按6.16.2.1的方法获得样品截面图sb) 使用扫描仪把图像存人计算机zc) 应用图像分析软件统计出铜区与非铜区像素点数量Fd) 铜与非铜体积比通过式(A.D得到:N-N 一-R .( A.l ) 式中ERCu.i -采用图像处理法得到的铜与非铜体积比pNcu一一铜区的像素数量3Noon一一非铜区的像素数量。A.2 测试报告除了第9章中规定的数据外，应提供以下信息E图像分析软件名称，注1:图像分析法的测量不确定皮取决于截面图的成像质量.好的抛光条件下获得的清晰的
17、样品截丽图像是控制不确定度在给定范围内的保障.注2:对同一个图片，在同样的放大倍率下的测量的相对合成标准不确定度估计在5%以内。5 GB/T 31522-2015月EC61788-12:2013 附录B规范性附录)测量铜盾量法B.1 方法本附录介绍了铜质量法测量Cu/Nb3Sn线材的铜与非铜体积比，这种方法通常用于Nb-Ti线材铜超体积比的测量(见IEC61788-5)。这种方法仅限于外稳定型圃截面Cu/Nb3Sn线材，这类线材的铜稳定材料很容易被硝酸腐饱。但是，在硝酸腐蚀过程中阻隔层有破损的情况下，此方法不适用。a) 取一段长度在300mm500 mm间的样品，确定其质量(M1)、长度(L)
18、与线径()。其中线径要在线上5个不同的等分点测量，并取其平均值。由此按式(B.D算出样品的体积(V1)V1=(D/2)ZL . . . .( B.1 ) b) 将样品置于硝酸中直至将全部稳定材料铜腐蚀掉，快速取出用清水冲洗，最大限度地减少非铜部分的青铜被腐蚀。c) 样品清洗后应完全干燥。d) 测量非铜部分质量(Mz)。e) 采用铜的密度8.93g/cm3按式(B.2)计算铜部分的体权(Vz): V2 =(M1 -M2)/8.93 . . . . . .( B.2 ) f) 根据样晶体积(V1)和铜部分体飘(Vz)按式。.3)计算铜质量法的铜与非铜体棋比(Rcu.)I RCu. = VZ/ (V
19、1 - Vz) . . . . ( B.3 ) g) 此方法的相对合成标准不确定度应不超过2.5%(采用包含因子k=口，见1.3.B.2 测试报告除了第9章中规定的数据外，应提供以下信息:IEC61788-5中测试报告所要求的信息。6 GB/T 31522-2015/IEC 61788-12:2013 C.l 方法附录C(规范性附录)求积仪测量法本附录详细描述了使用模拟或数字求积仪测量铜与非铜体积比的方法zu 按6.1-6.2.1的方法获得样品截面图zb) 用复印机复制一张截面图。应选择合适的复印比例，大小以宽度大于120mm，并能复制在一张纸上为宜zc) 铜与非铜部分截面棋由求租仪测得。为了
20、降低测量的不确定度，可使用求棋仪绕5匮求出面棋。同一个图片应重复操作两次，如果得到的数值差异在5%以内，则将它们的均值计为横截面坝。如果超过5%，则应重新测量F注g如果测量要求的求飘仪的相对合成不确定度在0.5%的范围内，则模拟的与数字的求职仪均可使用.d) 对于外稳定型线树，铜区的面积可通过在总截面积中减去非铜区面现计算得到。对于内稳定型线材，非铜区面积可由总截面飘减去铜区面积得到。C.2 测试报告除了第9章中规定的数据外，应提供以下信息z求租仪型号与复印时的放大倍率。7 GB/T 31522-20 15/IEC 61788-12:2013 D.1 I也则附录D资料性附录样晶的抛光方法样品的
21、抛光是铜与非铜体棋比测量中非常重要的一个环节。高品质的抛光是拍摄清晰图片的前提。本附录介绍了一种典型的样品抛光方法。D.2 砂纸打磨砂纸打磨是为了在显微镜下观察时镶嵌在树脂中的样品表面平整。打磨时砂纸糙度很可能会被忽略。砂纸应该遵从由粗到细的原则，砂纸粒度依次为:120、180、400、600、800，1000、1200、1500和2 400.为了使表面更为平整，每一号砂纸打磨时应朝同一个方向均匀用力，换下一个粒度号的砂纸时，打磨方向改变，与前次方向垂直。每一次换砂纸时，要将上一粒度号砂纸打磨痕迹彻底消除。D.3 抛光抛光过程采用在抛光垫上喷洒Ah03，SiOz和金刚石研磨剂的方式进行湿抛.应
22、将研磨剂均匀地喷洒在抛光垫上使其均匀浸润。抛光过程中要旋转样品以确保表面抛光均匀。要注意避免过长时间抛光使线材外围下陷。如果在显微镜下巴观察到样品外围下陷或是有明显可见的划痕，就应重新打磨。打磨从粗细合适的砂纸开始。D.4 清洗与蝶干完成抛光的样品应依次用流动水、燕榴水、丙回或酒精进行清洗。要确保洗搔潜剂不会溶解镶样用树脂材料。如果需要可用超声汲清洗机进行清洗。清洗过后应用冷或热空气吹干以防止抛光表面氧化和变色。8 GB/T 31522-2015月EC61788-12:2013 附录E(资棉性附录)Sn成相锦处理前后铜与非铜体现比的差异NbaSn成相热处理前后，其铜与非铜体现比的差异在士2%以
23、内。9 GB/T 31522-20 15/IEC 61788-12:2013 附录F(资料性附录)复即时纸张质量偏差F.1 色润造成的纸张质量偏差通过对黑白两色单位面积下质量的对比可知色调造成的偏差不超过2%。实际操作中铜区与非铜区的色调比黑白对比小些，因而误差会小一些。F.2 撞大量事印撮IJ、不确定度的例子钱径。.7mm，铜与非铜体积比0.26的样品，用放大100倍的显微照片和通过复印机再放大一倍的图片分别进行剪裁称重，铜区与非铜区的纸张质量分别是0.10g与0.38g。放大的复印件不仅适合剪裁，也能使测量误差更小。10 GB/T 31522-2015月EC61788-12:2013 附录
24、G(资料性酣录Cu/Nb3Sn钱材横截面图G.l为按稳定材料布局不同而划分成四类的Cu/Nb3Sn线材横截面:a)外稳定型;b)内稳定型$0分散稳定型，d)环绕稳定型。Nb:JSnl丝Nb:JSn芯丝青铜阻隔层阻隔层Cu稳定材料a) 外稳定型b) 内稳定型Sn合金青铜阻隔层阻隔层Cu稳定材料c) 分散稳定型d) 琼绕稳定型圄G.1按稳定材料布局不同划分四类Cu/Nb，Sn缉材的横截面11 GB/T 31522-2015/IEC 61788-12 12013 H.1 概述附录H(资料性附录)不确定度考虑1995年，包括国际电工技术委员会(lEC)在内的多个国际标准组织决定在他们的标准中统一规范使
25、用统计术语，将不确定皮用于所有定量(与数值有关)的统计表示，取消用精密度和准确度的定量表示。精密度和准确度仍然可以定性使用。统计术语和不确定度评定方法的标准见测量不确定度表示指南(GUM). (cited 2013-03-07) 8J CHURCHILL,E. ,HARRY,H.K., and COLLE,R.Expression of the Uncertainties of Final Measurement Results.NBS Special Publication 644 (1983) 9J JAB NOTE Edition 1: 2003 , Estimation of Meas
26、urement Uncertainty (Electrical Testing / High Power Testing) 的FONNFEhsu国的-ON|NNmFmh筒。中华人民共和国国家标准基体与超导体体积比副试NSn草舍超导线铜与非铜体积比GB/T 31522-2015/IEC 61788-12:2013 铸中国标准出版社出版发行北京市翻阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X12301/16 印张1.75字数42千字2015年6月第一版2015年6月第4次印刷 K号:155066. 1-51905定价27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
