1、ICS 73.040 D 21 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 31425-2015 库仑测硫仪技术条件Specifications for determinator of sulfur by coulornetric titration 2015-05-15发布2015-07-01实施/份阳;&:飞耐.，章霄，飞，佳句是，00吃9日2，豆毛川飞主合Ifl中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局唱士中国国家标准化管理委员会在何中华人民共和国国家标准库仓副磕仪技术条件GB/T 31425-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市商城区三里河北街16
2、号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数16千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷* t)号:155066. 1 -50875定价16.00兀如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。G/T 31425-2015 本标准起草
3、单位z煤炭科学研究总院检测研究分院、神华销售集团有限公司、长沙开元仪器股份有眼公司。本标准主要起草人E陈宝华、邢秀云、揭兴伟、孙刚、文胜。I GB/T 31425-2015 库仑测硫仪技术条件1 范围本标准规定了库仑测硫仪(以下简称测硫仪的技术要求、试验方法、检验规则、标识和包装、运输和贮存等。本标准适用于库仑测硫仪。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 214 煤中全硫的测定方法GB/T 2828.1 计数抽样检验
4、程序第1部分z按接收质量限CAQL)检索的逐批检验抽样计划GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分z通用要求GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件GB/T 15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法3 仪器基本结构库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、空气供应及净化装置、库仑积分器、送样程序控制器等部分构成，如图1所示。7 说明21一一控制仪z2一一推捧z3一-异径燃烧管54-一二管式高温炉F5-石英托盘z6号一电磁搅拌器s7一电解池38一指示电极z9一电解电极$10 -燃烧舟;11 空气供应及净化装置。圄1库仑测硫仪基本结构图1
5、1 r=J r:1 C:J 口口口口口口口口口口口口口口口口1 GB/T 31425-2015 4 技术要求4.1 工作环境条件库仑测硫仪在下述环境条件下应正常工作z一一温度:5C40 C; 一一相对湿度z不大于85%; 一一-电源:AC220 V士22V ,50 Hz士1Hz. 4.2 零部件外购件、外协件应有合格证，所有零部件经检验合格后方能使用。4.3 管式高温炉4.3.1 升温速度:1h内炉膛温度应能从窒温升至1150 C. 4.3.2 恒温带:1150 C士10C恒温带长度应不小于70mm. 4.3.3 控温精度:士10.C (1 150 .C时)。4.3.4 控温误差:显示温度达到
6、设定值(通常1150 .C)并稳定后，显示温度与异径燃烧管内实际温度相差不超过土5C。4.3.5 异径燃烧管z刚玉或石英等材料制造，应能耐温1300 .C以上，气密性良好。4.3.6 管式高温炉外壳温度E在工作温度1150 .C时，管式高温炉外亮温度不大于70C ，并有高温警示标志。4.4 电解池和电磁搅拌器4.4.1 电解池E高120mm180 mm，容量不少于400mL，电解池密封不漏气，且易于清洗。4.4.2 电极z电极片材料为纯度不低于99.99%的销，电解电极的面积约150mmz，指示电极的面积约15 mmz电极片引线焊接可靠，极片与电极杆的熔接应严密e4.4.3 指示电极响应时间z
7、小于1S. 4.4.4 电磁搅拌器z搅拌器转动平稳，无异常噪声，转速不低于500r/min.连续可调。4.5 库仑积分器4.5.1 库仑积分器稳定性E在开机30min后，10min内漂移不超过30个字。4.5.2 库仑积分器线性误差z电解电流omA350 mA范围内线性误差小于士0.1%。4.6 送样程序控制器可按规定的程序推进、后退，预分解位置与停留时间可调，分解时间可调或能自动判断。4.7 空气供应及净化装置主要由电磁泵、净化管等组成，结构合理。电磁泵空气抽气流量不低于1000 mL/ min，供气流量不低于1500 mL/min，异径燃烧管出口端、活塞与电解池之间连接时口对口紧接，接口部
8、分密封不漏气，且易于清洗z净化管内装氢氧化锅及变色硅胶。4.8 精密度同一样品两次重复测定之差应符合表l中重复性限的规定。2 . GB/T 31425-2015 表1库仓测辘仪重复性限全硫质量分数S.adl% 重复性限队.ad/%S.ad1.50 0.05 1.504.0。0.20 4.9 准确度标准物质的重复测定值的平均值应在其认定值与测定结果的合成不确定度范围内。该不确定度Uc按式(1)计算zUc二J丐. ( 1 ) 式中zU一一认定值的不确定度;r 测定方法的重复性限;n一重复测定的次数。注2若n=2，U，可以使用标准物质证书给出的用户使用参考不确定度的值。4.10 绝缘电阻和绝缘强度测
9、硫仪的独立供电部分的电源接线端与机壳间的绝缘电阻不小于20MO。应能承受1500 V , 50 Hz交流电，历时1min无飞弧和击穿现象。4.11 外现金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，具有较好的防腐、防锈性能。5 幢验方法5. 1 零部件组装使用时相关人员检测，符合4.2要求。5.2 管式高温炉5.2.1 升温速度计时检测，符合4.3.1要求。5.2.2 恒温带将炉温升至设定工作温度后，稳定15min，将一标准测温热电偶的测量端从进样口处插入，至距离控温热电偶热端约60mm处，记录插入深度;停留5min-10 min，每隔10s读取一次毫伏计上的电
10、势值，共读4次，取其平均值为该位置上的电势值;将热电偶向前推进10mm，重复上述操作，直至将测量G/T 31425-2015 端推到距离控温热电偶热端另一方向约60mm处，把热电偶慢慢往回拉出，拉出距离和间隔时间及读数等操作同推进测量。取推进和拉出共2次值的平均值，绘制炉膛位置与温度的关系图，找出温度在1 150 c士10c的区间，即为管式高温炉的恒温带，其长度应符合4.3.2要求。5.2.3 控温精度和控温误差将炉温升至设定温度后，开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL/ min.稳定15min.将一测温标准热电偶的测量端从进样口插人到异径燃烧管中，并使其热端与管式高温炉控温热电偶
11、的热端处在同一截面处，使其冷端置于冰水混合物中或室温下。稳定30min后，每隔30s记录次毫伏计上的电势值和测硫仪上显示的温度，连续记录40次。将每次记录的电势值转换为温度值CC)。当冷端置于室温下时，应进行冷端校正。以标准热电偶40次测量温度值的极差为控温精度，应符合4.3.3的要求。以标准热电偶40次测量温度值的平均值为异径燃烧管内实际炉温，以40次测硫仪显示温度的平均值为仪器温度显示值，仪器温度显示值与实际炉温之差为控温误差，应符合4.3.4的要求。5.2.4 异径燃烧管将炉温升至1300 c并停留10min后，降温至室温，取出异径燃烧管，检查是否有变形破损情况，应符合4.3.5要求。5
12、.2.5 管式高温炉外壳温度将炉温升至1150C，按GB4793.1测定，应符合4.3.6要求。5.3 电解池和电磁搅拌器5.3.1 气密性检查z开动抽气泵，调节抽气流量至1000 mL/ min，然后关闭电解池和异径燃烧管间的活塞，若抽气量降到tl300mL/min以下，则证明气密性为合格。5.3.2 电解池和电极面积z采用相应工具进行检测，应符合4.4.1和4.4.2的要求。5.3.3 指示电极响应时间z在指示电极间接人毫伏计，启动测硫仪，毫伏计示值稳定后往电解池中滴加微量亚硫酸稀溶液，测量毫伏计示值变化的时间，应符合4.4.3的要求。5.3.4 电磁搅拌器z将转速调为500r/min，观
13、察转动是否平稳，有无异常噪声。5.4 库仑积分器5.4.1 试验设备5.4.1. 1 直流电流表:0.5级.500mA。5.4. 1.2 电阻箱:0k.a100 k，o，精度0.01日。5.4.2 稳定性测定在开机30min后，库仑积分器的读数在10min内漂移不超过30个字。5.4.3 线性误差测定测定步骤如下z4 a) 断开电解池连接线，将直流电流表和电阻箱串接人电解电极电路zb) 开启主机电源，调节电阻箱阻值，将回路电流分别调节至50mA、100mA、150mA、200mA、250 mA、300mA、350mA，在每一设定电流下启动计时器计时2min.同时记录显示器的显示值，重复测试2次
14、。按式(2)计算积分线性误差孔，应符合4.5.2的规定。GB/T 31425-2015 Pi=生二主丘x100% ( 2 ) Wi 式中ziL一一-某一相应电流下2次测量值的硫显示值的算术平均值，单位为毫克(mg); Wz.i一某一相应电流下的硫的理论值厂家设计时设定).单位为毫克(mg)。5.5 送样程序控制器设定预分解和高温区分解时间，若为自动判断终点，可不设定高温区分解时间。启动进样装置，测定样品于预分解和高温分解区的停留时间和停留位置，应能满足4.6要求。5.6 空气供应及净化装置检测空气流量并观察净化装置，应符合4.7要求。5.7 精密度栓验精密度检验应同时满足以下两个条件:a) 取
15、6个不同硫含量的煤样，各进行2次重复测定.2次测定值之差都符合4.8要求;b) 对同一煤样进行10次重复测定，重复测定值(x)的方差与由GB/T214规定的重复性限计算的方差应无显著性差异。比较方法如下z按式(3)计算10次重复测定的方差z52 =x2一(X)2/n n-1 . ( 3 ) 按式(4)计算GB/T214中的重复性测定方差5: 5 =亏. . ( 4 ) 式中zr 重复性限。若S2窍，则方差判定合格;若52霄，则按式(5)计算统计量F:。二哥一一F ( 5 ) 若F2.41.则52与si无显著性差异;否则52显著大于窍。注z临界值Fo.o59.=2.41。5.8 准确度栓验对6个
16、不同含硫量的标准物质(含硫量分别为高、中、低进行2次重复测定，在不超差的情况下计算每个煤样的重复测定平均值，各平均值都应在认定值的用户使用参考不确定度范围内，符合4.9要求。5.9 绝缘电阻和绝缘强度按GB/T15479测定，其结果符合4.10要求。5.10 外观检查目测检查，应符合4.11要求。5 GB/T 31425-2015 6 检验规则6.1 总则测硫仪应进行出厂检验和型式检验，检验项目见表2.表2检验项目序号检验项目技术要求条文号出厂检验型式检验1 零部件4.2 A A 2 升温速度4.3.1 A 3 恒温带4.3.2 A A 4 控温精度4.3.3 A 5 控温误差4.3.4 A
17、A 6 异径燃烧管4.3.5 A 7 管式高温妒外壳温度4.3.6 A A 8 电解池4.4.1 A A 9 电极4.4.2 A 10 指示电极响应时间4.4.3 A 11 电磁搅拌器4.4.4 A A 12 库仑积分器稳定性4.5.1 A A 13 库仑积分器线性误差4.5.2 A 14 送样程序控制器4.6 A A 15 空气供应及净化装置4.7 A A 16 精密度4.8 A A 17 准确度4.9 A A 18 绝缘电阻和绝缘强度4.10 A A 19 外观4.11 A A 注z表中6表示应检项目。6.2 出厂检验每台测硫仪应经制造厂质量检验部门按表2规定的出厂检验项目逐台检验，检验合
18、格并出具合格证后方可出厂。6.3 型式检验6.3.1 型式栓验规则产品有下列情况之一时，应进行型式检验za) 新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定;b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时p6 GB/T 31425-2015 c) 停产2年以上，再恢复生产时zd) 批量生产时，每2年进行1次;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时zf) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。6.3.2 抽样规则按GB/T2828.1规定从出厂检验合格的成品中进行如下抽样za) 批量不超过25台时，抽样2台;b) 批量在26台90台之间时，抽样3台。6.3.3 J定规则产品按
19、如下规则进行型式检验判定za) 当批量为不超过25台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则该批产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于2，则该批产品判为不合格。若第一样本不合格品数等于1，则再按6.3.2随机抽取2台作为第二样本，进行重复检查。两次样本中不合格品数总和等于1，判为合格;否则为不合格。b) 当批量为26台90台时，根据抽检的样品(第一样本)检查的结果，若检验项目全部合格，则该批产品判为合格产品。若不合格品数大于或等于3，则该批产品判为不合格。如果第一样本不合格品数大于0小于3，则再按6.3.2抽取3合作为第二样本，进行重复检查，两次样本中不合格品数总和小
20、于或等于3，判该批产品合格;否则为不合格。7 标识和包装7.1 栋识应在产品适当、明显的位置上固定产品铭牌，并标明下列内容zd 制造单位名称;b) 产品名称、型号和商标50 制造日期及编号zd) 产品主要参数。7.2 包装7.2.1 产品包装应符合GB/T13384规定。易碎品应有专用小包装，并用纸条、泡沫塑料等物填实，7.2.2 包装箱内应附有下列文件:a) 产品合格证zb) 产品使用说明书zc) 产品维修服务卡zd) 装箱单。7.2.3 包装箱外表面的标志应清晰、整齐，并包括:a) 产品名称、型号和商标:b) 制造单位名称和发货站名称;c) 收货单位名称和收(或到站名称Fd) 包装箱外形尺寸，毛重，出厂日期ze) 小心轻放川向上M防潮等图示标志应符合GB/T191的规定。的ONlmN兰的vH筒。GB/T 31425-2015 运输和贮存8.1 运输z包装好的产品在能够避免雨雪直接影响的条件下，可用任何运输工具运送。运输过程中应小心轻放，不准倒置，严禁摔压，防止损坏。8.2 贮存z产品应贮存在通风、干燥、周围无酸性或碱性等有害气体的库房中。8 侵权必究书号:155066 1-50875 铸版权专有16.00元定价:打印H期:2015年5月29HF002
