1、道自3ICS 87.060.20 G 50 国家标准和国主t.，、中华人民GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 色漆和清漆用漆基脂松番的鉴定气相色谱分析法Binders for paints and varnishes-Identification of Gum rosin-Gas-chromatographic analysis (lSO 19334: 2010 , Binders for paints and varnishes-Gum rosin一Gas-chromatographic analysis, IDT) 、2015-10-01实施2015-05-15发
2、布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会一飞EmnKA.，可?bhq仙EF?; 呐玲:句&咐hHRAehv明院阳AA d GB/T 31413-2015/18019334:2010 前本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO19334:2010色漆和清漆用漆基脂松香气相色谱分析法制定。本标准做了下列编辑性修改z一一一修改了标准名称;一-删除了国际标准的前言和引言。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本标准起草单位z中海油常州涂料化工研究院有限公司、深圳广
3、田装饰集团股份有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司。本标准主要起草人z周湘玲、李进颖、李少强、李依璇。I 4 4睡GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 色漆和清漆用漆基脂松番的鉴定气相色谱分析法1 范围本标准规定了采用毛细管柱分离松香酸的挥发性甲基醋来测定脂松替中某种松香踵含量的气相色谱方法。主要目的是用来鉴定特定种类松树的脂松香，而并非用于脂松香的定量分析。如果需要进行定量分析，应按照ASTMD5974中规定的内标法进行测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新
4、版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 8145 脂松香ASTM D509 松香取样和分级的试验方法标准(Standardtest methods of sampling and grading rosin) 1923年松香制品管理条例(42Stat 1435.7 , USC 91-99)，1951年修订Navalstores act of 1923 (42 Stat 1435.7 , USC 91-99) as amended in 1951J 3 职样按GBjT8145、ASTMD509或1951年修订的1923年松香制品管理条例(42Stat 1435.7 , USC 91-99
5、)的规定取有代表性的样品。注g取样时需要从大块样品上取新破碎的松香样品，以确保试验结果不受松香被空气氧化的影响。4 仪器设备4.1 气相色谱仪使用配有火焰离子化检测器(FID)且能接7.1给出的条件操作的气相色谱仪。4.2 色谱柱推荐(参考)使用的色谱柱是熔融二氧化硅BDS柱，长25m，内径0.32mm，膜厚0.20m，该柱子能给出与图1图3所示相同或更好的分离效果。如果使用其他色谱柱，应使选择的色谱条件给出的分离效果应具有与图1图3所示相同或更好。GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 5 I/min 26 20 15 nu l 4一一去氢板酸35 新锹酸。5 。说明z
6、1 一长叶松酸32 异海松酸53一一板酸z马尾松松香中松香酸甲基醋的色谱圈3 固125 I/mm 20 15 10 4一一去氢纵酸$5一一新纵酸z6一南亚松酸，s 。说明zl一一长叶松酸52一一异海松自盘，3一一似酸z南亚松松香中松香酶甲基醋的色谱圄固22 坚GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 。说明21 湿地松酸52一一长叶松酸;3 异海松酸g4-一锹酸z5-一-去氢掀酸F6一一新板酸.5 试剂和材料5 2 , : 3 、14 10 15 20 25 r/min 图3温地松松香中松香醋甲基醋的色谱圈所有分析测试最好使用试剂级化学品。如果使用其他等级的化学品，应首先确
7、认试剂纯度足够高，以保证不降低测定结果的准确性。5.1 24%的四甲基氢氧化镀(TMAH)甲蹲溶液:CAS号75-59-205.2 6%的四甲基氢氧化镀(TMAH)甲薛溶液t用75mL甲醇稀释25mL如5.1所述的试剂。5.3 1%的(质量分数)酣睡k甲醇溶液。5.4 元水甲晖，5.5 甲苯(可选用)。6 甲基醋的制备称取约50mg的样品于合适的玻璃瓶中，用0.5mL-3.0 mL的甲薛榕解，加入2-3滴酣酥指示剂溶液，用6%的TMAH溶液滴定至粉色(pH值在7.8-8.1)。当潜液注入色谱仪的热进样口时，四甲基镀盐裂解为甲基醋。注2对于固体松香，在用TMAH滴定前，可事先在玻璃瓶中加入2-3
8、滴甲苯以帮助样品溶解。3 GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 7 气相色谱分析法7.1 气相色谱(GC)条件的设定推荐的气相色谱条件如下(也可见本条款的最后一段): 柱温z恒温195C; 一-进样口温度:300 C; 一一进样口衬管z玻璃，分流进样z一一检测器温度:280 c I 载气z氢气或氮气;线流速:40cm/s; 一分流比:40:1; 一一检测器:FID(氢气:50kPa，空气:100 kPa)。以上是使用BDS柱的气相色谱的典型操作条件。使用其他特殊设备时应按照厂家说明书进行调整以优化其性能。由于色谱柱的老化，可能需要对温度和流速进行调整，使色谱柱达到最佳分
9、离效果。7.2 分析将0.5LlL按第6章制备的试样注人色谱仪中。注g也许需要用更多的溶剂稀释样品，以免色谱柱或检剖器过载。7.3 计算将各个色谱峰面积(溶剂峰除外加和，得到色谱峰总面积。用式(1)计算每种松香酸甲基醋(即松香酸)的含量%)，称取样品的质量不参与计算z式中z松香酸含惶量=土X100O J丁卫Tot A 所测定的松香酸甲基醋的峰面积FATot一二所有松香酸甲基醋峰面积之和。. 1 ) 注z所选择的脂松香典型色谱图见图1-图3所示，表1列出了由这些色谱图或其他类似色谱图测定的脂松香的组成。表1各种松树的脂松番中特定松香醋的典型含量(按本标准规定的气相色谱法进行测定)松香酸马尾松南亚
10、松湿地松海岸松加勒比松思茅松云南松相对保留值% % % % % % % 湿地松酸。5 。1 。0.588 长叶松酸25 20 19 19 22 20 26 0.634 异海松酸2 15 17 5 8 4 6 0.664 极酸35 35 23 38 35 41 31 0.967 去氢锹酸4 5 5 6 7 4 5 1.000 新锹酸16 5 20 16 17 18 22 1.092 南亚松酸。7 。1.514 注s毛细管气液色谱法(GLC).所标峰为甲基醋流出峰。通过四甲基氢氧化镀(TMAH)法将松香酸转化为它们的甲基醋衍生物。色谱条件z熔融二氧化硅BDS柱、长25m、内径0.32mm、膜厚0.
11、2m，恒温195c (等温)，载气为氢气，50kPa。一4 8 试验报告试验报告至少应包括以下信息za) 识别待测产品所有的详细信息sb) 注明本标准编号zc) 每种松香酸的含量%)，精确至0.1%;d) 通过与表1和图1-图3进行比较，鉴定脂松香的类别zd 与规定的试验方法的任何偏离;f) 试验日期。GB/T 31413-2015/ISO 19334:2010 5 GB/T 31413-2015/ISO 19334 :2010 参考文献lJ ASTM D5974 Standard test methods for fatty and rosin acids in tall oil fract
12、ionation prod ucts by capillary gas chromatography 6 . OFON 寸的的。mHm. 幢ON-m . 飞r-的H阁。中华人民共和国国家标准色潘和清漆用漆基脂松番的鉴定气相色谱分精法GB/T 31413-2015/ISO 19334 :2010 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销A 铸开本880X 1230 1/16 印张0.75字数14千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷铸书号:155066. 1-50930定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2015年5月28H F002
