1、lCS 5908001W 04 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1841252008纺织品 农药残留量的测定第5部分：有机氮农药Textiles-Determination of the residues of pesticides-Part 5：Organic nitrogen pesticides200812-31发布 200908-0 1实施丰瞀鹊紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌GBT 18412纺织品农药残留量的测定包括7个部分：第1部分：77种农药；第2部分：有机氯农药；第3部分：有机磷农药；第4部分：拟除虫菊酯农药；第5部分：有机氮农药；第6部分：苯氧羧酸类农
2、药；第7部分：毒杀芬。本部分为GBT 18412的第5部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SACTC 209sc 1)lit口。本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、靳颖、张代辉、周晓。GBT 1841252008纺织品 农药残留量的测定第5部分：有机氮农药GBT 1841252008警告使用GBT 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关
3、法规规定的条件。1范围GBT 18412的本部分规定了采用液相色谱一质谱质谱(LC-MSMS)测定纺织品中8种有机氮农药残留量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2原理试样用甲醇经超声波方式提取两次，提取液合并浓缩定容后，用液相色谱一质谱质谱(LCMSMS)测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。31水：二次蒸馏水。32甲醇：高效液相色谱级。33有机氮农药标准品：纯度98，见附录A中表A1。34有机氮农药标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机氮农药标准品，用甲醇分别配制成浓度为100 ggmL的标准储备液。35有机氮农药混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀
4、释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在04冰箱中保存，有效期为6个月。混合标准工作溶液在04冰箱中保存，有效期为1个月。4仪器与设备41渡相色谱一质谱质谱仪：配备电喷雾离子源(ESD。42超声波提取器：工作频率40 kHz。43天平：感量为0000 1 g和001 g。44旋转蒸发器。45锥形瓶：具磨口塞，100 mL。46浓缩瓶：具磨口塞，100 mL。4 7 045 pm滤膜。5分析步骤51提取取代表性样品，将其剪碎至5 mm5 mill以下，混匀。称取20 g(精确至001 g)试样，置于loomL具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇(32)，于超声波提取器中提取20min后过
5、滤，残渣再用10mL甲醇超声提取5 min，合并滤液，收集于100 mL浓缩瓶中，于40水浴旋转蒸发浓缩至近干，用甲醇溶GBT 1841252008解并定容至20 mL，过045 pm滤膜后，供液相色谱质谱质谱测定和确证。52液相色谱一质谱质谱测定由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱一质谱质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。521液相色谱条件a)色谱柱：Extend-C18柱，150 mmX46 ram(内径)，粒径5 pm，或相当者；b)流速：04 mLmin；c) 进样量：10 pL；d)柱温：室温
6、；e) 流动相及梯度洗脱条件见表1。表1流动相及梯度洗脱条件时间 流动相A(甲醇) 流动相B(水)rain 000 40 60300 40 608 00 80 201000 100 O1800 100 01801 40 602500 40 60522质谱条件参见附录B。523液相色谱一质谱质谱测定及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中8种有机氮农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按521和522规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质
7、量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内(见表2)，被确证的样品可判定为阳性检出。在上述液相色谱一质谱质谱条件下，8种有机氮农药标准物质的液相色谱保留时间参见附录B中表B1；液相色谱质谱质谱总离子流图参见附录c中图c1。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 Z50 2050 1020 10允许的相对偏差 士20 土25 士30 土5053空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算试样中每种有机氮农药残留量按式(1)计算：、， A；X c，V1 00
8、0一 A。，m1 0002式中：墨试样中农药i残留量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样液中农药i的峰面积(或峰高)；A，标准工作液中农药i的峰面积(或峰高)；c；标准工作液中农药i的浓度，单位为微克每毫升(pgrnL)y样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m最终样液代表的试样量，单位为克(g)。注：计算结果应扣除空白值。GBT 18412520087测定低限、回收率及精密度71测定低限8种有机氮农药测定低限均为010 mgkg。72回收率本方法对纺织品中8种有机氮农药的回收率为80102。73精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立
9、进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20。以大于这两个测定值的算术平均值的20的情况不超过5为前提。8试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)试样描述；b)使用的标准；c)试验结果；d)偏离标准的差异；e)试验日期。3GBT 1841252008附录A(规范性附录)8种有机氮农药种类表表A1序号 农药名称 英文名称 CAS编号 化学分子式 相对分子质量1 克百威 Carbofuran 00156366 2 C12H15N03 2212 甲萘威 Carbaryl 000063-252 C2HllNo。 2013 异丙威 Isoprocarb 00263140
10、 5 C11HlsN02 1934 灭多威 MethomyI 16752775 C5HloN202S 1625 杀线威 Oxarnyl 23135 22 O GHl3N30】S 2196 涕灭威 Aldicarb 116063 C7H14Nz02S 1907 地乐酚 Dinoseb 88 857 CloHl oNz05 2408 敌菌丹 Captafol 2425 06l Cl。H9C1N。2S 3494附录B(资料性附录)质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描(地乐酚为负离子扫描)检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压(IS)：5 500 V，地乐酚为一5 500
11、V雾化气(GSl)：氮气，压力1379 kPa(20 psi)；气帘气(cuR)：氮气，压力1379 kPa(20 psi)；辅助气(Gs2)：氮气，压力2068 kPa(30psi)；离子源温度(TEM)：550；碰撞气(CAD)：氮气，流速6 mLmin；多反应监测(MRM)参数：参见表B1。表B1多反应监测条件GBT 1841252008保留时间 母离子(Q1) 子离子(Q3) 碰撞气能量(CE) 去簇电压(DP)出峰顺序 分析物V121 3 18 731 杀线威 4 66 2421 723 35 73185 0 15 73106 1 12 582 灭多威 573 1630 88 l 1
12、2 581223 7 58193 0。 一34 603 地乐酚 11 69 239 2 1630 43 601340 59 601162 10 554 涕灭威 12 37 2081 1910 6 55892 21 55165 0 16 705 克百威 13 32 2223123 2 30 701452+ 12 556 甲萘威 13 72 2022 1272 38 551153 50 55152 2 12 707 异丙威 1435 1942 1372 12 7095 3 20 702202。 18 658 敌菌丹 16 06 3642188 0 26 65注：加“”的离子用于定量。5o协ooD砂
13、mDpGBT 18412520086响应峰度cps5510654106521065oxl05481064 6X108441064 21064 oi053 8x1063 61063 4x1063 21063 o1062 8x1052 61062 4lOs2 21062o10618x105L 61061 4x1061 21061 o1058 o1056 o1054 oxl052olOs附录C(资料性附录)8种有机氮农药标准物液相色谱一质谱质谱总离子流图1杀线威；2一一灭多威；3一一地乐酚；4-涕灭威；1 2 3 4 5 6 7 8 9 lO 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 2l 22时问rain5克百威；6甲萘威；7异丙威；8敌菌丹。图C1
