1、中华人民共和家标准食品包装用其成型品中错的Method for determination or germanlum in polyester resln and products for food packlng 1 主题内容与适用范围本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药嗣络合分光光度法测定错。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锚的测定。2 原理GB/T 15205-94 聚酶树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药翻络合，在510nm下分光光度测定。3试lIlJ3- 1 盐酸(分析纯。3. 2 硫酸(分析纯)。3.3 乙醇(分析纯)。3- 4 四氯化碳(分析纯)。
2、3- 5 1+1盐酸溶液g量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3.6 1+6硫酸溶液z量取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸.3- 7 4%(V/V)乙酸溶液E量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。3- 8 40 % (m/V)氧氧化销溶液z称取40g氢氧化销，加水稀释至100mL。3.9 8 mol/L盐酸溶液g量取400mL盐酸，加水稀释至600mL。3- 10 0.04%苯药酣溶液.称取0.04g苯药酬，加75mL乙醇溶解，加1+6硫酸5mL，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mLo 3- 11 错的贮备液z在小烧杯中称取O.050 Og错，加2mL浓硫酸
3、，加0.2mL过氧化氢，小心加热煮沸.再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟.冷却后，加3mL40%氮氧化铺潜液。错全部溶解后，小心滴加2 mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含错。.5mg/ mL。3.12 错标准使用液.取错标准贮备液5.0mL置于100mL容量瓶中，加1+1盐酸2mL，加水至刻度，此溶液含错25问/mL，再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度.此溶液含错为5月/mL3.13 过氧化氢分析纯。4 仪器分光光度计。中华人民共和国卫生部1994-08-10批准1994-08-10实施497 GB/T 15205
4、-94 5 操作方法5. 1 标准曲线制作取标准使用液。.0.0.4.0.8.1.2. 1. 6.2. 0 mL(相当于错含量。，2，4，6，8，10g)。分别置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10mL四氯化碳，充分振摇1min，静止分层。取有机相5mL.置于10mL具塞比色管中，加入1mLO. 04%苯药嗣溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在510nm波长下，用。管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以错浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线.5.2 分析步骤5.2. 1 树脂(材质粒料)精密称取约4g样品于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL4
5、%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h.立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL.备用。5.2.2 成型品以2mL/cm比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于6WC下浸泡30min，取浸泡液作为试样溶液备用。5.2.3 样品测定取5.2. 1或5.2. 2条中试样溶液50mL置100mL瓷蒸发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶液50mL.分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入10mL四氯化碳，充分振摇1mn，然后按5.1中.静止分层。取有机相5mL.记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的错含量。铺标准幽线A 11.五号。.,140 。.:130 0.220
6、。.1102.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.3 计算5. 3. 1 成型品x=手XF式中.X一一成型品中错含量.mg/L;A一一测定时所取样品浸泡液中错的含量，胞V一一测定时所取样品浸泡液体积，mL;F一一按算成2mL/cm的系数。498 .g . ( 1 ) 5.3.2 树脂式中=X树脂中错的含量.mg/烛, m一一树脂质量，g;V，-一定容体积，mL;V2一一测定时所取试样体积，mLoE 最低检出限GB/T 15205-94 x= 生在xV, 本方法的最低检出限为0.020周/mL。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。( 2 ) 本标准由主海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海卢湾区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释.499
