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    GB T 14929.8-1994 大米中杀虫双残留量测定方法.pdf

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    GB T 14929.8-1994 大米中杀虫双残留量测定方法.pdf

    1、GB/T 14929.8 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素的残留量测定。 本方法最低检出限为0.1ng。 2 原理 大米样品经0.1mol/L盐酸提取后,在碱性溶液中,转化成沙蚕毒素,以三氯甲烷提取后,蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC测定。 3 试剂 3.1 0.1mol/L盐酸。 3.2 0.1mol/L氢氧化钠。 3.3 0.1mol/L硫化钠水溶液。 3.4 甲醇:分析纯,重蒸。 3.5 三氯甲烷:分析纯,重蒸加无水乙醇,使含1乙醇。 3.6 无水乙醇:分析纯。 3.7 无水硫酸钠

    2、。 3.8 杀虫双标准溶液:精确称取杀虫双23.8mg,以甲醇溶解,稀释至100mL,每毫升中杀虫双含量相当于沙蚕毒素100 g。根据需要,吸取一定量上述标准溶液,以甲醇稀释至一定体积,配制成应用液。 杀虫双转化:相当于沙蚕毒素4 g的杀虫双,按下述条件转化,最终浓度为每毫升含2 g沙蚕毒素。 3.9 沙蚕毒素标准溶液:精确称取沙蚕毒素草酸盐16.00mg,以甲醇溶解,稀释至100mL,每毫升含沙蚕毒素100 g,根据需要,吸取一定量上述标准溶液,以甲醇稀 释至一定体积,配制成应用液。 4 仪器 4.1 台式离心机。 4.2 旋转蒸发器。 4.3 玻璃蒸馏器。 4.4 氮气蒸发器。 页码,1/

    3、3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm4.5 气相色谱仪(具火焰光度检测器,FPD)。 4.6 微量注射器。 4.7 一般玻璃仪器(略)。 5 分析步骤 5.1 样品处理:称取大米样品5g,加10mL0.1mol/L盐酸溶液,在振荡器上振荡 30min,于1600r/min离心10min,将上清液倒于带盖量筒中,再以10mL0.1mol/L盐酸洗涤样品,如此重复三次。合并盐酸提取液,调节pH8.59,加0.1mol/L硫化钠溶液2mL放置过夜,加2倍样品液体积的三氯甲烷于分液漏斗中,剧烈振摇1min,静

    4、置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中,在旋转蒸发器中45蒸除氯仿,至剩余少许时,立即取出,用甲醇定容至1mL,待测定。 5.2 气相色谱条件: 5.2.1 色谱柱:3mm(内径)2m玻璃柱; 填装涂有1.5OV-17Chromosorb W(80100目)的担体。 5.2.2 温度 柱温:160; 汽化室温:200; FPD检测器温:170。 5.2.3 气体速度 载气(氮气)流速:70mL/min; 氢气流速:150mL/min; 空气流速:50mL/min。 5.2.4 其他条件 仪器灵敏度:102;衰减:32; 纸速:0.5cm/min。 5.3 测定: 按上述色谱条件调试仪器,

    5、待仪器稳定后,用微量注射器注入样品或标准液,以保留时间为定性指标。 取杀虫双转化后相当于0.5、1、2、3、4、5ng的沙蚕毒素,注入色谱仪中,测量峰高。以杀虫双含量为横坐标,峰高为纵坐标,在双对数坐标纸上绘制工作曲线,根据样品的峰高页码,2/3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm定量。 6 计算 杀虫双分子量为355,沙蚕毒素分子量为149,将测得的沙蚕毒素量乘以2.38,即为杀虫双含量。 7 精密度 大米样品添加回收实验结果的变异系数小于20。 8 其他 大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图如下: 沙蚕毒素色谱图 1标准杀虫双转化为沙蚕毒素;2大米中杀虫双转化成沙蚕毒素 X=2.38 B V/( A m) 式中: X样品中杀虫双含量,mg/kg;B测得样品的峰高(或面积)值,查标准曲线后得到的沙蚕毒素量,ng; V定容体积,mL;A 进样量, L;m样品质量,g。页码,3/3GB/T 14929.8942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929HA.htm


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