GB T 11446.5-1997 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法 代替国家技术监督局 批准 实施范围本标准规定了用无火焰或火焰 原子吸收分光光度计测定电子级水中痕量金属铜锌镍钠钾的测试方法无火焰原子吸收分光光度适用于 级电子级水中痕量金属的测定 其方法检测限低于火焰原子吸收分光光度法适用于 电子级水中痕量金属的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性电子级水电子级水测试方法通则原理用原子吸收分光光度法测定痕量金属是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光经试样蒸气

2、中处于基态的待测元素的原子所吸收 根据辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量本方法用无火焰 或火焰原子吸收分光光度计在等波长处分别测量待测水样中铜锌镍钠钾等金属元素的吸光度 再从标准曲线上查得与各吸光度相对应的待测元素的含量试剂空白用水 应符合 电子级水 级硝碳 级盐酸 级标准溶液采用国家技术监督局批准的二级标准物质 水中成分分析标准物质 分别为铜锌 镍 钠 钾 或国家标准物质研究中心提供的 系列水质标准溶液仪器和器皿原子吸收分光光度计 包括空心阴极灯原子化系统 石墨炉或火焰原子化器 分光系统和检测记录系统等四部分进样器 自动进样器或微量取样器火焰原子化用喷雾器聚乙烯瓶移液管容量

3、瓶测试步骤仪器条件的选择根据不同型号的仪器选择最佳仪器参数灯电流缝宽度等 见附录 提示的附录 石墨炉原子化器的工作条件的选择见附录 提示的附录进样量根据被测元素的灵敏度和水样中的金属元素的含量决定进样量石墨炉进样一般选取当含量极低时 可采用多次进样 以降低测定下限 在进行火焰分析时 样品喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止工作曲线的绘制标准系列工作溶液的配制将标准溶液按逐级稀释配制成相应的系列见表表 标准系列溶液元素 浓度铜锌镍钠钾工作曲线绘制将标准系列工作溶液分别在上述仪器最佳条件下进行测量 以测得的吸光度一般为峰高为纵坐标对应的浓度为横坐标作图求出工作曲线的斜率水样的测定吸取一定量的水样于

4、石墨管内 或喷水样于火焰中 测得吸光度后 再从工作曲线上查出与吸光度相对应的元素含量精密度本方法的精密度见表表元素 浓度 相对标准偏差铜锌镍钠钾试验报告试样中被测元素的含量报告格式按 第 章要求注意事项实验室空气的净化与否对分析结果影响较大 最好能在净化室进行每次加样前一定要将石墨炉燃至读数为零或进行空白实验每测定一定数的样品后应分析一个标准样品检查石墨管的寿命 若有影响应更换新石墨管水样应尽快分析放置时间越长 污染的可能性越大 若不能即时分析 应放在冰箱里附录提示的附录仪器工作条件元素 波长 灯电流 光谱通带宽度铜锌镍钠钾型石墨炉工作条件元素干燥阶段灰化阶段 原子化阶段温度 升温时间 保持时间 温度 升温时间 保持时间 温度 升温时间保持时间铜锌镍钠钾注 进样体积为 时 干燥保持时间为 氩气流量在原子化阶段为 其他阶段为