1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）重错酸御Working chemical Potassium dlchromat e 本试剂为橙纠色结晶颗粒戎粉末，溶于水，不溶于乙醉。分f式，K2Cr207相对分f质量.294. 18 （按1987年国际原F量）1 主题内容与适用范围GB 1259-8 9 代梓GB1259 77 本标准规定r仁作基准试剂（容量）重馅酸仰的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95 % 100. 05 %工作基准试齐lj（容量）重镇酸御的检验。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质
2、测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光i普法通则GB 10737 工作基准试剂（容量称量电位滴定法通则HG 3一119化学试剂包装及标志a 技术要求3. 1 重馅酸饵K2Cr201）含量为99.95%100.05%。3.2 杂质最高含量（指标以百分含量计h% r, 称工作基准（容量）点不溶物0.003 氯化物（C I ) 。.001 硫酸盐SO,l 0. 003 铀（Na)0.01 钙（Cal。.001 tt Fe l 0. 001 中华人民共和国化学工业部1
3、989-0301批准1989-12-01实施529 . GB 1259-89 4 试验方法本试验方法til i商定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶放和所用制剂Ji制品按GB601、GB602、GB 603之规Ji.jjlj备，实验用水应符合GB6682 t：工级水规格。4. 1 重错酸御（K,Cr,01）含量测定4. I . I 硫代硫酸纳标准滴.ii二溶液质坠摩：1；浓度的标定fiJ：取0.15R J 120土2燥全恒重的第一基准试剂（容量）重格酸饵，称准髦。.000 01目，置j反应瓶巾，IJ1125mL水溶解，112 g曲曲化饵放15mL硫酸溶液（20%），摇匀，7二暗处放置！Omin,
4、 JU150mL 水（不也过10）。用213型ttl电极作指示电极，用212型饱和甘电极作参比电板，按GB10737之规定用衍斩、定的硫代硫酸纳标准滴定溶液b(Na ,s,O，）二O.lmol/kg滴也至终点。硫fl:硫般纳丰I、准摘定溶液的质量摩尔浓度按式（1 ）计算：b m1 m, 0. 049 030 式Ij l : b一一硫代硫酸纳标准t商定洛液的质量摩尔浓度，mol/kg ; 叫一一第一基准试齐lj（容量重错酸御的质量，g;m，一一j号标定的硫代硫酸纳标准滴定溶液的质量，g . ( 1 ) 0.049030一一与1.000Og慌ft硫酸纳标准滴定溶液b(Na 2 S 2 0 3) 1
5、. 000 0 mo!/ k z相当的，以克灰；1；的重馅酸甲的质量。4. I. 2 含i过的测定你取o.1sg-Ji20士2燥主恒重的试样，称准垒。.000 01 g，按4.1. 1条之规定，用硫I.：硫酸讷标准滴定溶液b(Na2S203) =O.lmol/k g滴定。含垦的illti，立与相3佳滴定溶液浓度的标定同时进行。重馅酸仰（K2Cr207）含量按式（2 ）计算：X m3 b 0.049030 m, 式111:x一一重馅酸仰的自分含量，%1m:i一一一偏代硫酸纳书j、准滴定溶液的质量，g 100 . ( 2) b一一硫I：硫酸纳tir佳滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/ kg; 0.
6、049 030一1jl.OOOOg硫代硫酸纳标准i商定溶液b(Na2S203)=l.OOOOmol/kg相当的，以归衷心的重馅酸韧的质量3m, 试样的质量。4.2 杂质测定i式样；国科：jj；至0.Olg。4. 2. I 水不浴物你J.Ji150g试样，括王Jc450mL热水1j1，在水浴t保ila1 h，冷却1至主温，用已在10s2 -ctg重的4 ；玻璃ii树过滤，111热水洗涤滤渣豆洗液；主甲离f反应，105 2的电烘箱中燥乞恒重，滤渣）员国；不得大jl.5mg。4.2.2 再化物4.2.2.1 A：再化物的重恪酸例溶液的制备称取！Og试样，j容f140mL水中，Jll100 mL硝酸溶
7、液（25%), )JU热手50。加！OmL硝酸银J在液（17目L），精释经300mL，摇匀，放置1218h，用4号玻璃滤垠过滤。4.2.2.2 fliJ定方法5311 GB 1259-89 利：取1试样，浴J:2omL水qi，加！OmL硝酸溶液（25%），加热至50，加！mL硝酸银溶液(l?g/L），揭匀，放置！Omin，所呈浊度不得大于标准。标准是取含O.Olmg氯化物（C I ）的杂质标准溶液及30mL无氯化物的重格酸饵溶液，加热全50，与试样溶液同时放置！Omi n，比浊。4.2.3 硫酸盐4.2.3. 1 试样溶液A的制备称取IE试样，溶ilomL水中，加13mL盐酸溶液（20%），用
8、2omL磷酸三J四日萃取，激烈振摇lmin，放置分层，取水相，再用2omL磷酸三J5重复萃取，然后用5mL乙隧重复萃取水相阅次取水相，稀释至30mL。4.2.3.2 测定方法量取！5mL试样溶液A，在；j(浴上才在卡。残渣溶于水（必要时过滤），稀释至2omL,JJuo.smL 盐酸溶液（20%）。将o.25mL硫酸饵乙醉溶液与lmL氯化t!Jl溶液（250g/L ）混合（晶种液），准确放置lmi no JU人i述己酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈J虫度不得大于标准。标准是取含0.015mg硫酸盐（S04）的杂质标准溶液，稀释至2omL，与同体积试样溶液问时间样处用。4.
9、2.4纳按火焰原f吸收光语法测定。4.2.4. 1 仪器条件光源s纳空心阴极灯，波长：589.0nm; 火焰z乙空气。4.2.4.2 测定方法你取2g试样，溶于水，稀释至lOOmL，取1omL，共四份，接GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.5钙过取6mL试样溶液A(4.2.3.1），宣I蒸发皿中，在水浴上蒸至近千。残渣j容f!OmL水Ljl,)JU !OmL95%乙醉、o.5mL混合碱及lmL乙二陪缩双（邻氨基盼）乙醉溶液（2 g/L），摇匀，放置5min, 用5mL二氯甲炕萃取（温度不超过30），立即比包。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.002 mg钙（Ca）的杂质标准溶
10、液，稀释至！OmL，与同体积试样溶液同时间样处理。4.2.6 铁柏：取o.2g试样，溶！OmL7j(tj1，加l.5mL盐酸溶液（20%）、5mL95%乙醉、lmL30%过氧化氢及l滴硫酸，在水浴上蒸至近十二。残渣溶于水，稀释至2omL，用乙酸纳溶液（250g/L）调节试样溶液pH值至4，稀释至25mL，加2mL氯化怪胶（盐酸疑胶溶被（！OOg/L），摇匀，放置5 min 。加1mL4. 7 ：苯基1,10菲哆琳溶液（0.33g/L）摇匀，用！OmL异戊醉萃耳日，有f机JZ:所呈红色不得泌j标准。标准是取含0.002mg铁Fe）的杂质标准溶液与试样同时同样处理。5 检验规则按GB619之规也进行采样反验收。6 包装及标志6. 1 包装fl(; :l 门9之制泣。s :11 GB 1259-89 内包装形式，G一2I 外包装形式g用规格为600g/m 2的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸，包装单位g第3类。6.2 标志按HG3 119之规定。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵风兰。c,32
