1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂（容量）草酸铀Working chemical Sodium oxalate 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式，Na2c20, 相对分子质量：134.00（按1987年国际原子量）1 主题内容与适用范围GB 1254 90 代替GB1254- 77 本标准规定了工作基准试剂（容量）草酸纳的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95% 100. 05%工作基准试剂（容量）草酸俐的检验。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂
2、试验方法中所用制剂及和j品的制备GB 609化学试剂总氮量测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试剂pH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9737 化学试剂易炭化物质测定通则GB I 0738 工作基准试剂（容量）称量滴定法通则HG 3 119化学试剂包装及标志HG 3 1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3, 1 草酸销（Na2c20含量，%,99. 95 100. 05. 3.2 pH(25C),7.5 8. 5. 3, 3 杂质最高含量，%，国家技术
3、监督局1990-1218批准508 1991 12 01实施. GB 1254 90 名称工作基准（容量澄清度试验，号2 干燥失重O. 0 I 氯化物（Cl)0.001 硫化合物以so，计）0.002 且氮缉（N)0 001 何（K)0 005 铁（Fe)0. 000 5 重金属（以Pb计）0.001 易炭化物质告格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 草酸铀（Na,c,o，）含量测定4. 1. 1 高锺酸饵滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.
4、2 g于105土2干燥至恒重的定值基准试剂（容量草酸销，精确至0.000 OJ g，置于反应瓶中，溶于100mL硫酸溶液（8%(V /V）按GB10738之规定，用待标定的离锺酸梆漓定分析用标准溶液(c(+KM叫二。Im叫滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。高锺酸梆滴定分析用标准溶液的浓度按式。）计算m1 c = . ( I ) 刑20.067 000 式中c高锺酸例滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg1m，一定值基准试开1j（容量）草酸纳的质量，g;m, 待标定的高健酸饵滴定分析用标准溶液的质量，g;。067000 与l.0川E高锺酸饵滴定分析用标准溶液c（专K
5、MnO,)=J. 000 0 m叫相当的以克表示的草酸销的质量。4. 1. 2 含茧的测定称取o.2 g测定干燥失重后的试样，精确至0.000 01 g，按4.I. I条之规定，用高锺酸饵滴定分析用标准溶液Cc(+KMnO,) = 0. l m叫滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。草酸纳（Na,c,o，）含量按式（2）计算g c 0. 067 000 Z二I00 . . ( z ) ”也式中：x-草酸俐的百分含量，%；昕一高健酸御滴定分析用标准溶液的质量，如( 高锺酸何滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0. 067 000一与l.OOOOg硝酸椭定分析用标准溶液（c(
6、tK地o,)= J. 000 0 mol/k问当的以克表示的草酸俐的质量$h一一试样的质量，4. 2 pH值测定009 GB 1254 90 称取3g试样，精确至0.OJ g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4. 3杂质测定试佯称量须精确至o.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取4g试样，溶于JOOmL热水中。其浊度不得大于HG3一1168中规定的澄清度标准2号。4. 3. 2 干燥失重称取10g试样，精确至o.000 1 L置于已在105士2恒重的称量瓶中，于105土2的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式（3）计算z” x 一一1
7、00m1 ( 3 ) 式中，x干燥失重，%；1一一干燥前试样的质量，m，一干燥恒重后试样的质量，g.4. 3. 3 氯化物称取lg试样，溶于20mL水及8mL硝酸溶液（25%）中，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀放置10 min，所里浊度不得大于标准。标准是取含0.01 mg氯化物（Cl）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4. 3. 4 硫化合物称取IE试样，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL 30%过氧化氢，盖以表面皿，在水浴上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水（必要时过滤），稀释至20mL，按GB9728之规定测定。
8、所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02 mg硫酸盐。o，）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 5 总氮量称取lg试样，JJp100 mL水，徽热溶解，冷却，按GB609之规定测定所呈黄色不得深于标准。标准是取含O.01 mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试祥同时同样处理。4. 3. 6惆按GB9723之规定测定，其中24.3.s.1 仪器条件光源：I甲空心阴极灯；波长，766. 4 nm; 火焰g乙快空气。4. 3. s. 2 测定方法称取lg试样，力日100mL水，微热溶解，冷却。取20mL，共四份，按GB9723中6.2. 2条之规定测定。4
9、. 3. 7铁称取lg试样，加30mL水，微热溶解，加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水溶液(10%），摇匀。所呈黄色不得深子标准。标准是取含0.005 mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4. 3. 8 重金属称取2g试样，宣予蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL 30%过氧化氢，盖以表面皿，在水浴上o!O GB 12 54 9 0 保温lh，蒸干，加4mL硝酸溶液（1十1），再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4 稀释至40mL。取30mL，加0.2 mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置l 0 m
10、in 0所果暗色不得深于标准。标准是取含0.0 l mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3.9 易炭化物质称取Ig试样，注于蒸发皿中，加IOmL硫酸（优级纯，950.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色R/805 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3 119之规定，其中内包装形式：G2; 外包装形式用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸；包装单位：第3类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准f1977年首次发布。511
