1、ICS 11.020 c61 备案号:17600-2006 ws 中华人民共和国卫生行业标准WSJT 107-2006 代替ws厅107-1999尿中酶的确铺催化分光光度测定方法Method for determination of iodine in urine by AS3九Ce如catalytic spectrophotometry 2006-04一07发布2006-12-01实施咔3圭萨-民主主EE菲口I主组三音吕发布WSjT 107-2006 目。茵本标准代替WSjT107-1999(尿腆的刑饰催化分光光度测定方法),本标准自实施之日起.WSjT107-1999废止。本标准与WSjT
2、107一1999相比主要变化如下:一一一采用过硫酸锻取代氨酸消化尿样。一一适于在200C350C之间某一稳定的室温或者控温条件下进行测定。一一-明确了尿样保存条件和样品腆含量的计算方法。本标准由卫生部全国地方病寄生虫病标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:天津医科大学内分泌研究所、福建省厦门市疾病预防控制中心、国家腆缺乏病参照实验室、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。本标准主要起草人:阎玉芹、张亚平、刘列钧、刘嘉玉、李卫东、华基礼、陈祖i音。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:WSjT 107一1999。尿中慎的呻锦催化分光光度测定方法1 范围本标准
3、规定了尿中腆含量的恻定方法。本标准适用于尿中腆谁度的测定。本方法检出限为3g/L2 引用标准WS/107-2006 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本惊准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本o凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用过硫酸锻暗液在1000C条件下消化尿样,利用腆对呻怖氧化还原反应的催化作用:H3As03十2Cel十十H20一一如H3As04十2Ce3+十2H十反应中黄色的Ce什被还
4、原成无色的cd腆含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce什则越少;控制反应温度和时间,于420nm波长下测定体系中剩余C十的吸光度值,求出础含量。4 仪器4. 1 消化控温加热装置t恒温消解仪(孔|可温差lOC) 0 4.2 分光光度计:lcm比色杯。4.3 超级恒温水恪:控温精度士0.30C。4.4 玻璃试管:15mmX 120mm或15mmX150mm。4.5 秒表。5试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水为去离子水(符合GB/T6682二级水规格)。5. 1 过硫酸按CNH4)2Sz0s,M=228.2J。5.2 故硫酸(H2S04 , pzo = 1. 84g/ml) ,
5、优级纯。5.3 三氧化二肺CAs203,M=197.肘。5.4 氯化铀CNaCl,M=58.4),优级纯。5.5 氢氧化铀CNaOH,M=40.0)。5.6 硫酸锦锻Ce(NH4)4CS04)4 2H20 ,M=632. 6J。5. 7 腆酸怦CKI03,M=214. 0),基准试剂。6 溶液配制6. 1 过硫酸锻榕掖cCNH4)2S208=1.Omol/L:称取114.19过硫酸镜,榕于500ml去离子水中,储于棕色瓶,置冰箱(40C)可保存1个月。l WS;T 107-2006 6.2硫酸溶液c(HZS01)=2.5moI/L:取140ml浓硫酸缓慢加入到700ml去离子水中,边加边搅拌,
6、冷却后用水稀释至1L6.3 亚碑酸静夜c(H3As03)=0. 1mol/L:称取10.0g三氧化二肺、25g氧化铀和2g氢氧化铀置于1L的烧杯中,加水约500时,加热至完全梅解后冷至室温,再缓慢加人200ml硫酸榕液(6.2) ,冷至室温后用水稀释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。6.4 硫酸钳钱溶被c(Ce廿)= O. 076mol/L:梅取48.0g硫酸锦镣(5.6)或50.8g囚水合硫酸锦镣CeCNH4)4(S04)4 .4H20溶于700ml硫酸榕液(6.2)中,用水稀释至1L,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。6.5 腆标准溶液6.5. 1 映标准储备榕液解后定量转移入10
7、00ml容瓶,置冰箱(4C)可保存6个6.5.2 腆标准中间榕破A度,此潜液1ml含腆106.5.3 腆标准使用系密11源3.00ml分别置于1200,250,300g/IJOig 7 样品收集、收集不少于桦麟,置于聚乙运输过程中无8 分析步骤8. 1 分别取O.果*样1ml过硫酸镜溶液3以下分析步骤8.动不超过0.3C。8. 2 各管加人2.5ml管撞腆放度由高至8. 3 秒表计时,依顺序每管,匀。酸伺0.1686g于烧杯中,用水榕吏100Jlg.储于具塞严密的棕色1容量瓶中,用水稀释至刻飞。0,1.50,2.00,2.50,告现场收集和,用聚乙烯塑料;女口4. 4)中,各管加人,取下冷却至
8、室温。)进行,要求温度被平衡;注意将标准系列酸怖镀榕液(6.4) ,立即由8.4待第一管(即标准系列中加30网;阱腊)的眼光腊遭到O.150. 20之间时,依附每管间隔同样时间(30s)于420nm波长下,用1品也比色杯1伊拉的作套、比,测定各管的眼光度值。8.5 标准曲线绘制:以腆标准使用系列潜液(6.5.3)的腆浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标,在半对数坐标系中绘制标准曲线。9 结果计算9. 1 标准曲线法以样品管的眼光度值在标准曲线上查得所测样品中腆榷度C,再按(9.3)计算尿中腆浓度。9.2 回归方程法标准曲线的腆放度C(g/L)与眼光度值A的回归方程为C=a十blnA(政19A),
9、计算标准曲线的回归方程,将样品管的吸光度值代人此方程,求出所测样品中腆哝度,再按(9.3)计算尿中2 WSjT 107-2006 E典榷度。9.3 尿中鸭、浓度X=C.K 式中:X一一犀中腆浓度,g/L;C一一由标准曲线查得的或由标准曲钱回归方程计算得的所测中非品中映浓度,g/L;K一一尿样稀释倍数。10 说明10. 1 本法的撞出限为3g/L对标准差为2.8%5. 5%;回10.2 每批样品消化、眼光度值;实验环境、器10.3 在分析步骤8.2进行测定。10.4 为方便操作,棋擂度管)气也围为O300g/L;重复测定的相吁光光度计,以利于准确读取温掏牛(使用超级惺温7k.悟)L rjf B
10、H俨hU A川vn4u 阿H响申EIH川叫4石/系,、-O旧Ti句,bqd4品Fbnu7皮-22222222植一nU44qd 。hnr白。,下面件JA条厨法。肌本SL在也JU包55mL n mm素,lg/L 、C口z+、CrB+扎+,尿pgL MJE 、nu+9u nd-FU剖几RW吧Lm/i nvu自学f灿mIJ自以人甘伊3 goNithOFH面悻华人民共和卫生行业标准原中映的时锦催化分光光度测定方法WSjT 107 2006 国白出版发行:人民卫生出版社(中继钱。10-67616688)地址:北京市丰台区方庄芳群圆3区3号楼邮编:100078 网址:http:/ E-mail: 购书热线:010-67605754 010-65264830 印刷:北京新车印刷广经揣:新华书店开本:880X 1230 字数.12千字版次:2006年11月第1版书号.14117 62 定价:7.00元植权所有,侵权必究,打击盗版举报电话:010-87613394 (凡属印装质量问题请与本社销售部联系退换)6p张:O. 5 2006年11月第1版第1次印刷骨1/16