SL 91.2-1994 二氧化硅(可溶性)的测定(硅钼蓝分光光度法).pdf

1、工程建设标准全文信息系统中华人民共和国行业标准二氧化硅可溶性的测定硅钼蓝分光光度法总则主题内容本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定水中可溶性二氧化硅适用范围适用于天然水样分析也用于一般环境水样分析适用的浓度范围为本方法二氧化硅最小检出浓度为检出上限为干扰及消除色度干扰测定可以采用补偿法予以消除丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降低丹宁的干扰样品中含铁硫化物磷酸盐丹宁酸以下时不干扰测定样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试验用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响方法原理在约时钼酸铵与水中硅酸反应生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物加入一氨基萘酚

2、磺酸还原剂还原成硅钼蓝在一定浓度范围内其蓝色与二氧化硅的浓度成正比于波长处测定其吸光度求得二氧化硅的浓度仪器铂坩埚分光光度计常用实验设备试剂试剂用水应为蒸馏水离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定不宜使用盐酸溶液钼酸铵试剂溶解钼酸铵于水中搅拌并微热稀释至如有不溶物应过滤用氨水调节至草酸溶液溶解草酸于水中稀释至水利部批准实施工程建设标准全文信息系统二氧化硅贮备液称取高纯石英砂二氧化硅置于铂坩埚中加入无水碳酸钠混匀于高温炉中在熔融取出冷却后放于塑料烧杯中用热水浸取用水洗净坩埚与盖移入容量瓶中用水稀释至标线混匀贮于聚乙烯瓶中密封保存二氧化硅标准溶液吸取二氧化硅贮备液移入容量瓶中稀释至标线用聚乙烯瓶密封

3、保存还原剂溶解氨基萘酚磺酸和亚硫酸钠溶于水中必要时稍加温然后将此溶液加入含有亚硫酸氢钠的水溶液中过滤后放入聚乙烯瓶中置冰箱避光保存发现溶液颜色变深即不宜使用步骤校准曲线取二氧化硅标准溶液分别移于比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入盐酸溶液钼酸铵试剂至少上下倒转次使之混合均匀然后放置加入草酸溶液充分混匀从加入草酸计算时间在内加入还原剂充分混匀后在波长处用比色皿以水为参比测定吸光度经空白校正后绘制校准曲线测定取适量清澈透明试样或经滤膜于比色管中按与校准曲线绘制相同的操作方法进行测定若水样稍带颜色则取水样两份其中一份供测定使用另一份除不加钼酸铵试剂外其余操作均相同由前者测得的吸光度减去后者测得的吸光度查得二氧化硅含量以消除色度的影响结果表示采取下列公式计算二氧化硅的浓度式中二氧化硅浓度由校准曲线查得的二氧化硅量试样体积精密度和准确度七个实验室对浓度为二氧化硅的统一样品进行分析测得室内相对标准差为室间相对标准差为相对误差为加标回收率对江河湖水库个样点的实际水样进行了测定浓度范围相对标准偏差为加标回收率为对含二氧化硅的矿泉水次测定相对标准偏差为加标回收率