1、现代分析仪器分析方法通则液体闪烁分析仪分析方法通则JY /T 018-1996 General rules for Iiquid scintillation analysis 1997-01-23发布1997-04-01实施前本标准的编写格式和主法持合GB/Tl卜1993，GB/Tl.1-88标准化E作导则化学耸析方法标准编写规定的要求e本标准负责起草单位z国家教育委员会本标准主要起草人刘忠敏本标准妻加起草人吴学周妻国华王新光曰次I 也圈. . . . . (305) Z定义. . (30日3 jJ法原理. . . . (30日4 试剂且材料 . (306) 5 仪器. . (306) 6 样
2、品制备. 川口7 操作万法. . . (307) 8 散据处理. (308) 9 环境要求且安全事项. . . (308) 液体闪烁分析仪分析方法通则JY /T 0181996 GeneraJ rules for liqujd sdn位lIationanalysis I 范围本通则规定了砸闪分析仪的分析方法和xt仪器的要求，适用于微机控制的生自动液闪分析仪。Z定义2.1 衰变decay某特定能志的核章从该能患上的自宜核跃迁。常见的核衰变有衰变、自衰变和衰变。2.2 放射性活度Activty 在给定时刻，处于待定能盔的J定量放射性核章在时间间隔dt内发生自发核跃迁的期望值dN除以血，A=dN/d
3、t (1) 单位是贝克勒尔Becquerel，间.IElq=ls-l2.3 CPM和DPMCounts per minute .Disintegratons p盯minuteCPM是指仪器每分钟记录的脉冲数，它是个测量值.DPM是指某一核章每分钟核衰变眈数a2.4 本底Background探测无放射性样品时的计数。2.5 计数效率Counting efficiency:指仪器记录到的样品计数率与样品衰变率之比。即ECPMIDPM椅100%2.6 悴灭作用Quench effect 在闪烁体革中每次能量转换都不是完全的，往往有+部分能量以热或其他形式损失掉，其结果造成量于产额下降，计数效率降低-
4、2.7 7卒灭校正Quench correction 由于搏灭作用的存在.不同样品可能博灭程度不同造成CPM的不可比，为了测走样品的放射性活度，景用适当的方法求出每一样品的效率，通过CPM计算出DPM.这就是博灭校正。目前常用有外标准遭比法.H数法，外标准谱指数法，外标准转换谱指数法等。2. 不确定度Uncertainty 测量的革确定度是表征被测量的真值在某个量值范围的一个评定。3 方法原理液体闪烁测量主要特点是闪烁体是液体，由有机闪烁剂榕于适当搭剂中组成。放射性物质榕解或分散量碍于闪烁液中，样品与闪烁体曹切接触，没有自吸收，几何条件接近制，什析样品中的放射性核章核查变盎出的射线，大部分能量
5、先被榕剂分子吸收，使之曼撇，被激发的溶剂分子可以把能量传递到另个榕剂分子，也能将其传递给闪烁剂分子，闪烁剂分子接收了能量受撒址于激发Ea受撒内烁J)iJ分子由激发志回到基态时释放出光子。光子到达光电倍增管的光阴极产生光电子，最后串成电脉冲被记景下来.闪烁光于童减时间仅数n，.故液闪探测器属于快速探测器，通常闪烁荆产生光子的量与射线能量成正比，光子数越多形成的电脉冲幅国.敏青委员盎19回】01-ZZ批准1997-0401宴施305 JY /T 018-1996 度也就越高。故这类仪器可分掉牙1司能量的射线，可以测量反映射线能量分布的脉冲谱.所以也钟之为液体闪烁谱仪E此方法已成为探测1H.可等低能
6、F肘哇最有用的技术团除了用f测茧日衰变外，还时用于粒子、自骨子、质f、慢中于、俄歇电F、低能X射线或射线等jE1 柿子F中也可用于他学发光阳生物发光的测量。4 试剂E材料1正博灭标准源(经叶量部门检栅过，.c足?字灭标准糯(经计量部门检刚过i柑准本，H单列悴灭标准源经计量部门检测过)IC孟列搏灭标准源经计量部门检测过)H标准CH正十六惋)C标准CC正十六统)2.5二革基革哇2.5-Dipht:nyloxaz巾.PPO.分析纯。1，1政C2(5幸基草哩)J1 , 4-J)i (Z -(5 phenyloxazoly1) J benZ:Ile .POPOP.分析纯。阳最Toluene.分析纯。闪烁
7、被:PPO4g-6g.POPOP O. 05g0. 2g.申草1000ml。5仪器5. 1 仪器组成5. 2 仪器性能要求El ZEH 斗士-一丁_j_1L丁三II 仁豆豆E王E匾豆豆仪器性能应符合检定规程的要求，仪器运行应平稳、无振动相异常噪音.306 JV /T 018-996 6 样品嗣j备睛闪计数仪所测样品来惊星杂，只有少部分可以直接丹H剧量，而大部分则需要经过走的加L处理后才可制成样品测量o般样品加工处理方法常1的有提取、消化、燃烧等方法。6, 1 提取法(提纯或半提纯)利用一般的理此方法除去杂质，再利用幢性溶剂或非极性溶剂进行提取，有时将所需成分先沉淀，与杂质分离后再溶解。6, 2
8、 泊lt法此法借助酸、晴、酶制剂使难溶悻品进行化学变1t.使样品水解成较容易榕解的廿F后再进行测量。6.3 干性氧化法燃烧法此法是将有机物彻底氧化成IC()，H/)、白SO等简单化合物，然后用适当的溶剂破收这些化合物进行测量。6. 4雄缩法把低放射性样品通过革馆、电解等方法使其地缩形成可供测量的样品。6.5 测量样品的制备样品经过加工处理后，根据样晶中标记核章的特性和样品的物理状.制成均相测量样品或非均相测量样品，进行测量。6.5.1 均相样品样品溶解于闪烁液中以真溶液的形式进行测量。此法测量结果稳也重复性好，是理想的测量方式。6.5.2 非均相测量样品在闪烁液中以非真榕液的形式存在，常见的非
9、均相形式有乳状液样品、量:孚颗粒样品和固相样品等6. 5. 2. 1 乳状掖佯品利用乳他剂将水和脂形成现状液，借助茬面活性剂使样品水溶液以橄细在滴的形式稳定地分散在有机相中，且而解决较大量水溶液的测量问题。6.5.2.2悬浮液样品难榕于闪烁液的样品可借助凝胶制剂制成一定大小的微粒，量浮于闪烁难中进行测量。6.5.2.3 固相样品将非脂溶性的样品吸附、过滤于某种固体支持物上.干燥后浸入闪烁破中直接测量，7 操作方法7.1 开机首先开启稳压电源，待电压稳定后开启整机电源。7.2 系统正常化校正将无伴灭C标准摞.H标准源且本底样品放入机内，利用仪器的校正功能对仪器进行正常化校正，井计算出效率、优值等
10、垂散。7.3 试验矗件的选择根据待测核章的能量特征，选择适当的测量范围，根据样品的性状选择适当的梓灭校正方法和测量时间，时样品进行准确的测量.7. 4 悻晶测量7.4.1 样品DPM测量此法适用于均相样品的测量.首先根据所测放射性核章种类选择矗列碎灭标准惊，根据核章种类选择适当的测量范围和搏灭指示因子，测量罩积计数不少于10.000次(相对标准量应满足2%，由仪器自动完成)，固定测量条件建立摔灭标准曲线。然后将制备好的测量样品置于仪器内，用建立博灭标准曲线的测量条件时样品进行测量。测量结果以DPM表示.7.4.2 样品CPM测量此法适用于所高测量样品，但结果吁比性萃，根据核草种类和样品307
11、JY /T 018-1996 特性选择适当的测量在围相测量时间对样品进行测量。测量结果以CPM是示。8 数据处理8.1 平均值Average value 数据取舍后计算平均值作为报告值，平均值按X=:rX，/1计算，式中X如样品分析结果平均值。8. 2 平均值的际准偏差Standilrd deviation 标准偏差按F式计算sSD= Ji.(X,-X)2 / (，一17式中SD 标准偏差n 重复次数X. 第z次测量的CPM或DPMX-n次重重样品的平均PM或DPME 重复眈数8.3 相对标准差Relative standard de、rlatlon相时标准偏差RSD%=SD/x骨100%式中
12、RSD%茬示相对标准差(2) (3) 始8.4告成不确定度测量结果用告成不确定度或且不确定度表示。告成不确定度由A类分量和B电分量两个分量.A类分量用统计方法茬示，标准偏差S，和自由度i在征。B要分量以再古方法计算的分量，以U.表示 环境要JJt!l.安全事项9. 1 环境要求合成不确定度J豆+三马(4) 仪器应在室温为lOC3o (相对温度为30%85%.测量室内无辐射源，室内防止强腐蚀性气体侵蚀和强光直接照射。9. 2 安全事项9.2.1 仪器电源接地必须良好。9.2.2 严格遵守液闪计数仪操作规程。9.2.3 防止污染，严格遵守国家放射性同位章使用安全条例埋定。4合成不确定度为国际计量周建议使用的方，$308
