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    JB T 7776.3-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

    • 资源ID:250044       资源大小:97.28KB        全文页数:6页
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    JB T 7776.3-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

    1、ICS 29 12020K14备案号:23268-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB广11 77763-2008代替JBT 7776 31995银氧化镉电触头材料化学分析方法第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmateria卜一Part 3:Determination of nickel content2008031 2发布 2008-090 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言。III1 范围12方法原理13试剂1

    2、4仪器15试样16分析步骤261空白试验262测j毫263工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3刖 吾JBT 7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分:第l部分:EDTA络合滴定法测定镉量:第2部分:火焰原子吸收光谱法测定锌量;第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量;第4部分:苯芴酮分光光度法测定锡量;第5部分:硫脲分光光度法测定铋量;第6部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量;第7部分:铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r 7776的第3部分。本部分代替JBT 77763一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量。

    3、本部分与JB,r 77763一1995相比,主要变化如下:一将引用标准改为最新版本:将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改;将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位:桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、E长明、杨晓玲

    4、、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况:JB 4107 31985:JBT 777631995m1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围:005050。2方法原理试料用硝酸分解,以盐酸沉淀分离银,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长232Onm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。3试剂31硝酸(1+1)。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+19)。34镍标准贮存溶液:称取O50009纯镍(9995)置于250mL烧杯中,

    5、加入20mL硝酸(见31),盖上表面皿,低温加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温。移人500mL容量瓶中,稀释至刻度混匀。此溶液lmL含lmg镍。35镍标准溶液:移取20OOmL镍标准贮存溶液(见34),于200raL容量瓶中,用盐酸(见33)稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含lOOgg镍。4仪器原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。在最佳工作条件下,仪器应符合下列技术性能指标:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征质量浓度应不大于012599mL。精密度:测量最高浓度标准溶液10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的10。测量最低浓度标准溶液(不是

    6、“零”标准溶液)10次吸光度,并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段,最高段的标准溶液吸光度的差值,与最低段的标准溶液吸光度的差值之比,应不小于o7。仪器工作条件参见附录A。5试样按表1称取试料,精确至o00019。表1镍的瑟分数 试料质量 g005025 040250 50 0 2JBT 7776320086分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621将试料置于250InL烧杯中,加入5札硝酸(见31),盖上表面皿,低温加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温。622洗表面皿及杯壁,使溶液体积约为30mL左右,加入l

    7、nlL盐酸(见32),煮沸,使氯化银沉淀凝聚,溶液透明,冷却。623用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中,用热盐酸(2+98)洗涤烧杯和沉淀三次后,将试液低温加热蒸发至约剩2mL时取下,冷却至室温。用盐酸(见33)移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。624使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长2320nm处以水调零,与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。625以试料的吸光度减去空白试验吸光度,从工作曲线上查出相应的镍质量浓度。63工作曲线的绘制631移取0mL、200mL、400mL、6 00mL、800mL、1000mL镍标准溶液(见35),于一组100 mL容量瓶中,用盐酸(见33)

    8、稀释至刻度,混匀。632在与试料溶液测量相同条件下,以水调零测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度,以镍浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算镍的质量分数(ok)按式(1)计算:Ni:!:!二100(1)m式中:c自工作曲线上查得的镍质量浓度,单位为ggmL:卜试料溶液的总体积,单位为mL;,l试料的质量,单位为g;8精密度在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2镰的质量分数 绝对差值005015 0 02015030 004030O50 0052附录A(资料性附录)仪器工作条件使用PE3 100型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。裹A1l 波nm长 灯电流 燃烧器高度 光黼带宽度 空气流量 乙炔流量mA nm Lmin ldmin2320 60 8 O7 4 5 09


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