JB T 7774.3-1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法.硫脲分光光度法测定铋量.pdf

1、中华人民共和国机械行业标准化辞电触头材料化学分析方法J8/T 7774.3-1995 硫腮分光光度法测定秘1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化停电触头材料中锁量的测定方法。本标准适用于银氧化停电触头材料中销量的测定。测定范围:0.05%-0.50%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，在酸性介质中钝m与硫腺形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。4试剂4. 1 硝酸0+2)。4.2 硝酸0+14)。4.3 氯化纳溶液(50g/l)。4.4 硫服溶液。00g /l) (当日配制

2、，过滤使用)。4.5 锁标准溶液z称取0.2310g硝酸俗Bi(N03)3 5H.O于1000ml容量瓶中，加硝酸(4.2)溶解并稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含0.1mg锁。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料称取约0.2g试料，精确至0.0001g。6.2 空白试验随同试样做空白试验-6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml锥形瓶中，加入5ml硝酸(4.口，低温加热溶解，除尽氮氧化物，冷却。加入16.0ml氯化纳溶液(4.3)产生氯化物沉淀并加热煮沸3-5min，使沉淀凝聚，取下冷却后加10ml 硝酸(4.1)。用慢速定量滤纸将溶液过滤入100ml量瓶并用20-2

3、5ml硝酸(4.2)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。6.3.2在100ml容量瓶6.3. 1)中加入30ml硫腺溶液(4.4)，用硝酸(4.2:释释至刻度。混匀。放置机械工业部1995-10-09批准6 1996-01-01实施J8/T 7774.3-1995 15min. 6.3.3 在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应俗量.6. 4 工作曲线的绘制移取0，1. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 ml锦标准溶液(4.5)分别置于50ml量瓶中，各加入8.0ml 氯化纳溶液(4.的，10 ml硝酸

4、(4.1)，15.0ml硫腺溶液(4.的。稀释至刻度。摇匀。放置15min.在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，以协量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果计算钻百分含量按下式计算g2 m, X 10-3 Bi(%=-JE-100式中sml一一从工作曲线上查得铿量。mg;m.一一试样的质量，g. 8 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表l锁量0.05-0.25 0.25-0.5 附加说明s本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂起草。本标准主要起草人赵光映李玉仁赵世育% 允许差0.02 0.04 7