1、中华人民共和国化工行业标准工业氯化苄发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业氯化苄主题内容与适用范围本标准规定了工业氯化苄的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于甲苯经氯化精馏提纯而制得的工业氯化苄 本产品主要用作医药 农药香料 染料塑料以及化学助剂等原料分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度 相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法通用方法化工产品采样总则液体化工产品
2、采样通则实验室用水规格数值修约规则化学试剂 气相色谱法通则技术要求外观无色或微黄色透明液体工业氯化苄质量应符合表 指标要求表项目指标优等品 一等品 合格品水分密度酸度 以 计不挥发物中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指标优等品 一等品 合格品纯度杂质总量注 此项包括甲苯 苯甲醛 邻 或间 氯甲苯 二氯甲苯和苄叉二氯二氯甲基苯 等色谱杂质试验方法本标准试验方法中所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂实验用水应符合中三级水试验中所需标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他规定时均按 规定的方法制备水分的测定分析步骤量取 样品按 中规定的方法进行直接滴定允许差两次平行测定结果的差值不大于
3、取其算术平均值为测定结果密度的测定分析步骤按 中 条规定的方法进行允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术平均值为测定结果酸度的测定试剂和溶液无水乙醇酚酞指示液氢氧化钠标准滴定溶液分析步骤称取试样 精确到 放入 三角瓶中加入无水乙醇 加 滴酚酞指示液 充分混合后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点 同时做空白试验结果计算酸度以 计 的质量百分数 按式 计算式中 与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的盐酸的质量氢氧化钠标准滴定溶液 的浓度试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术平均值为测定结果不挥
4、发物的测定试验装置试验装置如图 所示图 不挥发物测定试验装置集料口 氮气出口 石英管 石英舟 加热箱体氮气入口 温度计插入口 橡皮塞 加热电炉管式电炉配有可在 范围内调节的温度调节器石英管管长 外径 壁厚样品舟 由硬质玻璃或石英制成 容积约为 其外形尺寸应能使舟自由放入石英管为准舟的一端留有小孔以便用钩将样品舟从炉中取出分析步骤在已清洗干净并干燥至恒重的样品舟中加入 试样精确至 然后将其小心放入预先加热至 的石英管中 以 的流速通入氮气 尾气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收 后将样品舟取出放入干燥器中冷却 然后进行称重称准至结果计算不挥发物的质量百分含量 按式 计算式中 不挥发物的
5、含量挥发后的残渣质量试样的质量允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术平均值为测定结果纯度及杂质含量的测定试剂和材料甲苯色谱纯邻或间氯甲苯色谱纯苯甲醛氯化苄 色谱纯二氯甲苯 色谱纯苄叉二氯氮气纯度不小于氢气 纯度不小于空气经净化处理甲苯仪器和设备气相色谱仪灵敏度及稳定性符合 中有关规定的任何型号的气相色谱仪色谱柱柱管硬质玻璃柱 长 内径担体酸洗 白色担体 目固定液阿皮松 及硅油色谱柱的制备和老化按酸洗 白色担体 阿皮松 硅油 的配比进行配柱将阿皮松 硅油 溶解于体积略大于载体体积的甲苯中 天冷时 可微热 但温度不得大于然后把称好的担体倾入其中 混匀 再于红外灯下 轻轻搅拌使溶剂完全挥发后置
6、于烘箱内于下干燥将涂渍好固定液的载体采用泵抽装柱法装入色谱柱内装填量约 柱两端用玻璃纤维塞紧然后在高于柱温 的条件下 通氮气老化 氮气流速微量进样器检测器氢焰离子化检测器记录仪或微处理机色谱操作条件柱温检测温度汽化温度载气氮气流速氢气流速空气流速进样量分析步骤仪器操作按使用说明书进行 操作条件按 条规定进行 待仪器基线稳定后即可进样各组分峰形全部流出后进行峰面积测量各组分保留时间 和相对保留时间 及相对校正因子 见表 工业氯化苄及其杂质的典型色谱图如图 所示表组 分甲苯邻间氯甲苯苯甲醛氯化苄二氯甲苯苄叉二氯注 表中数据使用不同仪器测定可能略有差别图 工业氯化苄及其杂质的典型色谱图溶剂峰乙醇 甲
7、苯 邻间氯甲苯 苯甲醛氯化苄 二氯甲苯 苄叉二氯结果计算氯化苄纯度的质量百分数 按式 计算氯化苄中杂质的质量百分含量 按式 计算式 中氯化苄的信号衰减比氯化苄的峰面积各杂质的信号衰减比各杂质的峰面积各杂质的相对校正因子条中测得的氯化苄的水分条中测得的不挥发物含量允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术平均值为测定结果检验规则工业氯化苄应由生产厂技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 每批出厂的工业氯化苄应附有一定格式的质量证明书 内容包括生产厂名称 产品名称标准编号质量等级批号和生产日期使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品质量进行验收技术要
8、求中不挥发物为抽检项目 除有特殊要求外每月抽检一次取样方法工业氯化苄取样桶数及样品量按 第 条中规定的方法执行 采样按 中第条中规定的方法进行 将采集到的样品平均分成两份放入清洁玻璃瓶中 并盖紧密封 贴上标签标签上应写明产品名称批号取样日期及取样者姓名一份进行检验一份保存备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验 复验结果即使有一项指标不符合本标准要求 则判整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生异议时 按全国产品质量仲裁检验暂行办法 之规定办理检验结果的判定按 中修约值比较法进行修约按 进行标志包装 运输贮存标志包装容器上应涂刷牢固的标志 其内容包括生产厂名 产品名称商标标准编号 生产日期 等级标志 产品毛净重 以及按 中之有毒标志和按 中怕湿 小心轻放 怕热等标志包装工业氯化苄应用内衬聚乙烯的铁桶包装 或其他适合的材料包装运输贮存工业氯化苄贮存于阴凉干燥处 运输过程中避免雨淋高温和烟火本品自出厂之日起有效期为半年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由武汉有机合成化工厂 江苏连云港市化工厂负责起草本标准主要起草人王振东李云 汪祝兰于怀道李振荣本标准参照采用日本工业标准 苄基氯
