1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB 7716.5-2002 铁合金化学成分光谱分析方法第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量锢含量Spectrometric analysis of titanium alloys Part5 : Determination of trace molybdenum content -Flame atomic absorption spectrometric method 2002-11-20发布2003-02一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7716.5-2002 前言HB 7716钦合金化学成分光谱分析方法分为下列14个部分:一一-第1部分:
2、火焰原子吸收光谱法测定铝含量;-第2部分:火焰原子吸收光谱法测定机含量;一一第3部分:火焰原子吸收光谱法测定络含量;一一第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;一一第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铝含量;-第6部分:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;一第7部分:火焰原子吸收光谱法测定锅含量;一一第8部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;一一第9部分:火焰原子吸收光谱法测定锺含量;一一第10部分:火焰原子吸收光谱法测定微量锺含量;-一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;-第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量;一一第13部分2电感搞合等离子体原子发射光谱法测定铝、铭、铜、铝、锤、铁、锡
3、、饥、错含量;一-第14部分:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定微量纪含量。本部分为HB7716的第5部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、3007厂、410厂。本部分主要起草人:董天祥、冯艳秋、李帆、叶晓英、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。HB 7716. 5-2002 铁合金化学成分光谱分析方法第5部分:火焰原子眼收光谱法测定微量锢含量1 范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁合金中微量铝含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。本部分适用于钦合金中微量钥含量的测定。测定范围:0.01%
4、-0.10%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则回5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 原理试料用盐酸、氟棚酸溶解，用硝酸氧化Ti(ill)到Ti(N)，加入一定量的乙膊，稀释至定体积。在火焰原子吸收光谱仪上，采用铝空心阴极灯，于317.0nm波长处，在氧化亚氮乙:快火焰中测量铝吸光度。
5、4试剂4.1 盐酸，p1.19g/mL。4.2盐酸，1+ 10 4.3 氟跚酸，40%。4.4 硝酸，p1.42g/mLo4.5 乙醇，95%。4.6铝标准溶液:0.20mg/mL。称取0.2Og铅片(大于99.95%)子250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.2)，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加35mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。4.7 金属钦，99.9%以上。5 仪器5.1 火焰原子吸收光谱仪测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用:-一最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25;一一-工作曲线的线性:
6、绘制工作曲线所用数个等问隔的标准溶液中，最高与次离浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小子0.7，一一最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2 光源1 HB 7716.5-2002 铝空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试料称取1.0000g试料。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 试液制备将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)中，加入10mL盐酸(4.1)、2mL氟砌酸(4.3), 待剧烈反应后，低温(或水浴)加热至试料溶解，滴加硝酸(4.4)至溶液紫色消失，冷却后移入50
7、mL塑料容量瓶中，加入25时，乙醇(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4 测量在火焰原子吸收光谱仪上，采用铅空心阴极灯，于317.0nm波长处，在氧化亚氮乙:快火焰中，以水调零，测量试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(62)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的锦量。7 工作曲线的绘制7.1 根据样品中铁元素的含量范围，称取适量金属铁(4.7)七份，使工作曲线溶液中的铁的含量与样品溶液中钦的含量基本致，分别置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)中，按6.3进行溶解，溶解完全后转移至50mL塑料容量瓶中，加人试祥中其它共存元素(含量1%)，并分别加入0.00，0.50，1.00，2.00
8、，3.00，4.00，5.00rnL锦标准溶液(4.6)，加入25rnL乙醇(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。根据铁合金样品中铝元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可适当增加或减少工作曲线标准点，加入的标准溶液浓度和体积可进行适当的改动，工作曲线系列溶液要求除0.00浓度点外另有五个以上的点，设置的各工作曲线标准溶液点要求梯度适宜，工作曲线满足5.1的要求。7.2在火焰原子吸收光谱仪上，采用铝空心阴极灯，于317.0nrn波长处，在氧化亚氮-乙侠火焰中，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度。7.3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算钥的百分含量:式中:Mo (%) = :1 x 100 . (1) H。m1一-从工作曲线上查得的细量，单位为毫克(mg);0一-测量试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)og 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2 HB 7716.5一2002表1锢含量允许差% % 0.010-0.050 。.0050.050-0.100 0.012 10 质量保证和控制本部分在实施中应遵守GB/T7728和HB5421的有关规定。3
