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    EJ T 1106-1999 二氧化铀粉末和芯块中微量钽的测定.pdf

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    EJ T 1106-1999 二氧化铀粉末和芯块中微量钽的测定.pdf

    1、ICS 27.120.30 146 备赢哥:细因1999E.J 中华人民共和国核行业标准因ff11C际”二氧化铀粉末和芯块中微量组的测定DetermiDaUon of缸脱tantalum.in uranium 画但Idepow也rand pellets lllllWll!li!f l lll 四”“国,29发布1”比lo-ot实施申国核工业总公司发布E.Jtr 110.1饵”前-E 关于二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定,国外先进标准ASTMC 1287-95为ICP-MS法,国内目前尚无标准方法。为满足核电燃料技术发展的需要,在进行大量实验的基础上,编制了本标准。本标准的附录A是提示的附录。本

    2、标准由核工业总公司核燃料局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位:国营八一二厂。本标准主要起草人:阳春亮、唐卫平。中华人民共和国核行业标准二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定1范围De ten咀nationof衍以:etantalum in m羽niwndioxide powder and pell幽E.Jn1101到耐本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中微量钮测定的方法原理、操作步骤和精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定。取样量为0.2g二氧化铀时,二氧化铀中钮的测定范围为5.0-250周倍。2 方法提要试样用硝酸、盐酸、双氧水和氢氟酸溶解;蒸干后用硝酸溶液溶解,再用磷

    3、酸三丁醋二甲苯溶液萃取分离铀;将水相蒸干,用硝酸和氢氟酸混合溶液溶解,以电感搞合等离子体发射光谱法测定钮含量。3试剂与材料除非另有说明,本标准均使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水,电阻率为2lcfO.cm。3.1盐酸(HCl,密度l.19g/mL) 3.2 硝酸(HN,密度l.42g/mL) 3.3双氧水(H20i,质量分数为30%)3.4氢氟酸(HF,密度l.13g/mL) 3.5二甲苯(密度0.8“g/mL,分析纯)3.6磷酸三丁脂(密度0.976 - 0. 981g/mL,分析纯)3.7硝酸溶液c(HN) = 5mol/L,用硝酸(3.2)配制3.8氢氟酸溶液c(即)= lm

    4、o肌,用氢氟酸(3.4)配制3.9硝酸和氢氟酸棍合溶液取硝酸(3.2)188mL和氢氟酸溶液(3.8)60mL,于1仪陆地容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,转入聚乙烯瓶中保存。3.10磷酸三丁醋,二甲苯潜液(体积比为1:4) 用磷酸三丁醋。而)和二甲苯(3.5)配制,用等体积水洗涤两次,再用112体积硝酸溶液(3.7)洗涤两次。中国核工业总公司”如“20批准1”10-侃实施EJ/T rn创11镜”3.11 钮标准储备溶液(1仙鸣L)称取光谱纯五氧化二钮0.1221g,精确至O.OOOlg,置于聚四氟乙烯高压溶样罐中,加人5mL氢氟酸(3.4),2n证,水,拧紧盖后,放在(160士5)的烘箱内溶

    5、解劫。取出高压溶样罐,冷却至室温,将溶被转入lOOOmL容量瓶中,用硝酸和氧氟酸混合溶液(3.9)稀释至刻度,摇匀后转入聚乙烯瓶中保存。3.12钮标准溶液按表1所示取钮标准储备溶液(3.11),置于lOOmL容量瓶中,用硝酸和氢氟酸混合榕液(3.的稀释至刻度,摇匀后转人聚乙烯瓶中保存。表1钮标准溶液标准溶液编号钮标准储备溶液体积(mL)标准溶液质量浓度(mg/L)3.13氧气(纯度不低于99.99%)4仪器与设备4.1 分析天平(感量为O.lmg) 4.2 ICP光电直读光谱仪引Du0.2 0.2 4.3 聚四氟乙烯高压榕样罐(3伽乱)4.4萃取管(lOmL,1臼mn)4.5 电炉(带调压器)

    6、5操作步骤5.1试样制备到D,0.5 0.5 SID.t 引到SID4 1.0 5.0 10.0 1.0 5.0 10.0 将二氧化铀芯块在研钵中研磨成粒度小于150m的试样或取二氧化铀粉末试样,储存于聚乙烯瓶中。5.2试样分析5.2.1 称取试样0.2g,精确至0.棚lg,置于25mL烧杯中,加入l.OmL硝酸(3.2),1.0mL盐酸(3.1),2滴双氧水(3.3)和2滴氢氟酸溶液(3.8),温热溶解后,蒸至近干。再用l.OmL硝酸(3.2)溶解,蒸至近干,取下稍冷,用2.0mL硝酸溶液(3.7)榕解,移入萃取管中,用2.伽乱硝酸榕液(3.7)分两次洗烧杯,洗液一同移人萃取管中。5.2.2

    7、加入4.0mL磷酸三丁酶二甲苯溶液(3.10),振动2min,离心分离lmin,弃去有机相。再重复萃取三次。5.2.3加入3.0mL二甲苯(3.5),振动2min,离心分离lmin,弃去有机相。重复萃取一次。5.2.4取出水相置于烧杯中,蒸干,然后在调压到200V的电炉(2kW)上灼烧2min。稍冷2 EJ/T 11制1:”后,用0.5mL氢氟酸溶液(3.8)溶解干固渣,再蒸至近干,用硝酸和氢氟酸混合溶液(3.9)溶解,转人5mL容量瓶中,用硝酸和氢氟酸混合溶液(3.9)稀释至刻度,摇匀得试样溶液。5.3试剂空白在不加试样的情况下,重复5.2步骤,得空白溶液。5.4标准曲线的制作及校正按附录A

    8、(提示的附录)所列仪器工作条件,依次测量钮标准溶液白Do缸瓦的分析线强度,以浓度强度绘制标准曲线。试样分析前,用白矶和引到对标准曲线进行两点校正。5.5钮含量的测定按附录A(提示的附录)所列仪器工作条件,依次测量空白溶液和试样榕液中钮的浓度。6 结果的计算按下式计算试样中钮的含量:vv一., 、,nu- 才m.- PLV- ,、= c 式中:c一一试样中钮的质量分数,阅g;C1一试样溶液中钮的质量浓度,mg/L;Co一空白溶液中钮的质量浓度,mg/L;V一一试样溶液的体积,此;m一一试样的称样量,go7精密度和回收率相对标准偏差优于10%,回收率为91%113%03 Al 仪器ICPQ-1012型光电直读光谱仪。光栅刻数:2100条Imm。线色散率:0.46nm/mm。闪跃波长:200.0nm。EJ/T uoc1剑”附录A(提示的附录)仪器及其工作条件高频发生器:2kW射频功率发生器,频率27.12M施。A2工作条件A2.1 功率:人射功率I.2kW,反射功率小于5WoA2.2氧气流量:载气流量l.OUmin,辅助气流量0.8Umin,冷却气流量10.SUminoA2.3榕液提取量:2.伽illminoA2.4观测高度:工作线圈上方15mm处。A2.5预洗时间30s,积分时间20s。A2.6分析线波长:240.06nm。4 t:! 自


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