1、GB/T 91 5 - 1 995 前中JJ日本标准是根据罔际钝学会为其成员国提供的药用铅质量证明书及堪回吁PEOLE公司和j、吊付GI 915-84)茸行修订的c新增加的Bi99.997牌号锁巾的11个技术指标勺同际钝学会所规定的纠ff1二f技术指标等问1新增加的铅小链、错创，其物照规格与旦旦阴哥PENOLE公司标准等效。标准的编写格式刊编写方法是依据GB(l、1.1-93的规定执行。这样旦有利于增强憾的国际贸妨u修订cn915-84时.除仍保留实践证明迢合我国锚的牛产产和使用的那些内容外，月增加l一章第l王军范围;第2章，1 f目标M1丰;第3章产品分类。并将试验方法和检验规则王在分成试验
2、方法独，r.肃反检验规则独也章，各章巾的条号及内容有较大改变。牛二标准的附录A、附录日、时I求C、附注)、附录E、附录F、附录(;、附录H、附录都是标惰的附注n本标准1966年凶改制定;1 984年第次修订。本标准从生效之日起，同时代替GB915-84, (;B 8220 87(俗化学分析方法修订后.本标准的附录A至附.J:J 1司时终Il执行。丰标准内中国有色金属工业总公司提出。本标准负责起草草位:株洲冶炼厂c本标准起草市位E株洲冶炼r-0 本标准主要起草人施惠娟、钟鸣、王锡仁、朱丽的、杨名臣。民日中华人民共和国国家标准G8/T 91 5 1 995 t必在飞在年CH、，1I 川Bismut
3、h 1 范围本标准定f锚的分类、技术要求、试验厅ik、价验规则、阳、志、包装、旺输轩IW有丰阳、准i且Hlj火法精炼或电解精炼Ni生产的钻ui在产品i二畏旧7医药、il1:、时14二i:IJII占llj比1UYTLL、Tfk i午u2 引用标准1合rJt小耳i所包台的条文，通过在本标准，t引用而向成且l丰标准的条艾中杭州Jll版时.JrJ . j、府川、j，主Iff究生L所有标准都会被修订.使用本标准的忏iJ，:j探H使用F歹IJ标准段和版本的I?Jhtn，(;11 1250-89 极限数值的友示h法和判定厅il;GD 8170 吕7数伯修约规则心B8220-87 挝、化学分析h法3 产品分类
4、战化学成分始分成一个牌号，Bi99.997、i99.99、日i99，95 4 技术要求4, 1 f七j乎I1j比分4, 1. 1 圳、的化乎成分应符合表1规定。4. 1. 2 南方相对饨的化学成分有特殊要求时，可由供需双方岗走4.2 吻理规格4. 2, 1 铺平长方形和长方梯形链状，或呈针状。民h吃饺巾主为15-.lG kg. l( r H jf;且:!p. rfr: ;1) 生，-_5 kg c饨针自:手约3mmo 4,2.2 锁链丧IR应平整，不得有熔渣及外来夹杂G铅针小得夹带水及外来杂物(4.2,3 布hn对饨的物理规格有特殊要求.nf由供需双力商定。情cl 11 J 国家技术监督局19
5、95-10-17批准表I化学):&分.14杂质古结不大11996 03 01实施G 8!T 91 5 1 995 续去l化学成汁，%r一丁T J:II;二il:1土rv$ 3中丁i!llLIl-i山门队-h 5 试验方法5.1 lli99.997牌V挝、巾杂质铜、铁、银、悍的分析方法.按丰标准附注ji肿IJliu的，i进h(朵听lll、惕、锅、燥、活的分析方法按木标准阵IAEE Ei附求j的规iiJ进行cli1149997牌斗惚中杂质铅、协的分析为法和日199.99牌号歧巳.99.日3牌号钻I1件It14气叭的怜相;法.按C;B822087的规定jE17们5. 2 陆的外观III肉MR检查U5
6、. 3 饨的在tt用的d:rl:t检iLB 检验规则6 1 检查和1份收6. 1. 1 丰钻Jtr，股1k!|川巾11f.供jR飞方的f忧史术监f仔T剖部l门i进挂行+检命驹，1保棋l址d止-产!川币U!扯止丰求柯符T守守F合/木怀川+标r;川;刁汗附i的规;定立j斤p厅坝fR14fJ J 品k十h快i止Ll川fl川l川| E1 2 ?帘司方!吁!可I对l收忱到的1也，叮d品之口起6削t天l内!句j1;内讨，Jj供j共飞为捉州，r由向双h协卦商解决。如前仲裁.仲裁取轩在商1Trtl供、币kJ.)j一片1，il.i主J.IJ飞h的l贡kidfE-ft巾华人民丹和H产品质最r-J-)的白关坝定执行
7、n6. 2纠i书tf岳fLh7l应成J比提交检验.检验批由1，1熔炼号的接组成.担u古平大于5000 kg , 6. 3 tnj:;J时11C，Z对lH比锐的化学成分、物理规格进行中每验6.4 化于)11(;0)-仲裁试样的抽取平11制得4. 1 抽样数挝人以JH:t盛产品的Ho饺(俑)1拙取1t (俑)，或fEfjEJJ注1.1力阶j定的比例抽取。什l巳数，I二人!jf/;4乍得少于能，l( ii!il开;慌不得少于12草iz.钻针不少F2闹。ffj麦JltK厅职能少rG r在.tt方均jf;价也、l12饨，忧针少12俑时.f!y.全数提交院吩6. 4. 2 长方形饨t拟中干fi;t.去从抽
8、取的l二h11)铅钝任一丽的两条对角线七布1ih，1毛巾点位于两对角线的生:J!1处电;)圳、|凡ili: ,JTYPl hlflIfffjft交爪与1牛角线Hlli.的-分之处(自口|￥11).用10mm至15mmlYjtJi头钻Jf:d式杆1, 1111.1 ,1: 奔去1i/处n5 mm空1mm谅的友皮钻屑，il取深度不小j绽悍的二分之-J占边以到i1i1不dtJ ii. , ( 1, G!T 915 1995 图1l(h形钻缸钻孔古17/jZJ日、内6. 4. 3 长方梅形铅旋取样方法6.4. 3. 1 将抽取的Kh一佛形铭、饺按每日链才且分fll咱最后组不)46钻IIi+ )i G
9、BL 1批货敬少li提时，取样方法由供需双方向定。6.4.3.2 将f每手.H组且祥+钝定投4惋芷而反-l正巨排9列IJn月成克以主矩业iJ形巳(肉即J.、=二、，五l峡舟籽饺I的!F协f甘向甘J，正i1向百商Tj，悦j门朝U.6.4. 3. 3 n每组矩形排州的绽面戈lil对角线用10rnm ;军1J mm (11钻头-I(?对I(j伐。问战争E上甘二个点.这二121比该ti长边的重百距离，分别为知边L(J茧的二分之4和分之丁古口问2).钻以深度不小于能厚的.-分之二。钻样时光奔去布JZ处。.,) Inm主1mm深的表皮t屑，Wi这l).怯IK小平(七沟市:YH 斗二 t 阿1口-L门十J川
10、Yl 叫=tzl z= 国2己为核i形铭、饺钻fL;L , if;意l主l6. 4. 4 lf.-斗|取样方法将从该批中拙取的每桶钝针，分另IJ倒在清白的平同|二铺rIit厚度斗、大r-)O mm的itfJ呼11可in1 堆阳I成20个等分的网格(古n图川，月J+攸凶样污染的取中T只从每-个网中各1! ,1 随机打1111等1古以样集合各桶的试样为该批试样，试样总:!i!:不少-r1 200日。X X X X X X X X X X x x x X X 同3钝针网恪取样心自!号1GB!T 915 1995 5.5 N在ht样制备hi主将!听取才t式样fJI1111不大r2 tllm.川j磁铁除
11、尽!JilTII.t甘人的铁!在.d ;11 : J . 11川7J、斗勺亏、不少才干:100日，)JU1H川JT I 成分忻u5. 5 检验结束的判定6. 5. 1 化卡成分仲裁分衍结果且JAt终结果uG. 5. 2 化J乎成分检价?占1快与本斩、叫itelfk斗、fj时.1tl比作)主、6. 5. 3 饨的$1、现质IJILj44标准4.2.2 毛不向时.拨ff(或llfi)作)1i. 6. 5. 1七学成分K!j主约!抖的数也flt约，投GH8170-87中第3单的划定应flz修72jh1211!i什JFrkJX GB 12 !J o-89 ll ). 2. 2的周定jt.fJ 7 标志
12、、包装、运输及贮存7. 1 1、tk馆钻去面)旦有供fih :-、年号、J比习。7. 2 Hf;i时内衬防i朝纸的木箱包装ut苦箱净重:大稍不大j二9:;0kg，小稍不大f:12 kg川钻Tl叫j1人!叫j在，烯薄HE袋的铁lA包装，每俑净重私大lAmKLtf方的l对包装有骂他要求.口由iJ飞;1i双方而走cfll_)，:.ii肝免采叶l易破损的包装物。7.3 任包装箱0.000 1-0.001 S 工O.001 5O25 :0.002 :)-0.001 0 附录E(标准的附录)l，lO二氮杂菲分光光度法:则定铁量111 测定范围0. ()OO :l Y, O. 001 5 yo。112 测定
13、方法按(;B8220. 2-87规定执行。的允许差实验军之01分析约w:的差值1年不大于表l所列允iif楚。去B1铁川曰、iIt 0.000 ;3 -0, 000 8 (l, 000 8日，忡。i u 允lT 。0001. 0.000 2 。.000 :3 O. 000 .( f l li 0, 000 2 ). I川1:1GB!T 915 1995 附录C(标准的附求)原子吸收光谱法测定银量们现:范围O. ()O() 4 %， ()_ 030 / C2 测定方法t!i (;B 8220. 1-87现ZE执行u以表CJ代替(;h8220.1 87中表L(1, ()(l2、O.OOfj5.000
14、 0, U()6O. Olb :;. 000 -O.OlS-.山.03 2. 000 C3 允许差实走京之|日分析结果的ilf1j所不大于去C2所石允V12壳。表C2分取试样体积.m 1 全lt: w I (J , 00 S. I)(_) S. ()() ， 吉且1f 许主t). ()() -I-. (J, O;) 0.000 J 、0.000S 001 0 O. 000 .1 0.001 0-0.002 0 O. 000 s . O. 002 ()凡-0.()5 0 。.OO日(). UO:ll). 010 0.001 、O.t)lOO. 030 。.002(1 I G/T 915-1995
15、 附录D(标准的附录)原子吸收光谱法测定铸量1)1 测定范围(l. (l O() OH :Yc; O. 007 0 % 1)2 iIJ定方法扣I.i:(B 8220. 5-87规定执行。1)3 允许差实验丰汪之|日l分析结祟的差值j主不大l表1)1听到l允许差。去IIIn 抨古草允it是一一一一一一+-一一一一一一一一0.0003-0 ()Ol 1) O. tOG ; -il-il 。00008-0.000100.00川n06 卜:0. (1)010-0.000 j ( O. 000 oc; 斗J一二0，0010O. 003 ( O. OO -1 一一,0. 003 OO. 007 0 附录E
16、(标准的附录)E申$目蓝分光光度法测定呻量E1 范围本H法规li:了日i99.997牌号锁中刑1茧的测定方法们本方法j用r-13i99. 997牌号憾中仰过的)11111;j二.! -立范罔O.000 02%O. O()O I叭。E2 方法提要试料用硝酸济解.在稀硝酸介)cfi中.耐1( V )勺钳酸钱生成耐钳杂多酸u川l醉乙酸乙时iF取。l十J硫酸联j段ftl汉化亚锡还原则倒杂多酸为刑甘JJij;1分)1:;光度计6川ntn处测吐吸光月EU E3试lllJE 3- 1 甜酸勺，.42 g/mLl ，11(;级纯E3- 2 硝般IO.S，.F/F)，优级纯。E 3- 3 ni Ilil ( 1
17、日rnol/Ll，优级纯。.:3.4 次f且酸销协液取.15mL他利i)Jj(rm料瓶中.加入30l1lL注年Lfkfli!市叫U21!以L) . 1气milJJ GB!T 915-1995 Ili匀。E3. 5 HI主饺f肖波(1 00 g儿)称取10g相阪按(刊H1)t:.Y1 0,.O1 4-I/);容J-O mL热7)，过于500rnL容社瓶中，)1硝峻(If3.3)附fl空刻度-JH匀此溶液1mL含2Ig伸。时仪器分)巳?已度iI。E5 分析步骤E5.1 试料准确FJ;且Y1. ()OO 0日试样。E5.2 2白试验随|口试料作空11试验.加入11rnL硝酸(E3.1)，并蒸发至约3
18、-4mL E5.3 测定E5. 3. 1 将试料n:.1)匠r 00 rr叶，烧杯中.加11mL硝酸(E3.1)，盖I表1111待剧烈反j-.V拧止jJ.1lt由1jH热济解vt全.赶尽氮的氧化物(溶液刚好无色h取F怜相。用硝酸(E3.2)洗八分液漏!巾11yj4fAW、2:;mL咱也匀们E5. 3. 2 加入2mL次浪酸纳j容液币3.4) ，混匀，静节5rnin电加入6mL钊酸钱;有液(E35)Ht、Jlwh1 () min，加1入20.ou mL混合萃取剂(E3.肘，振荡1min，静fi分层.弃去水梢。加入:=imL Mj峻泊仪(E3. 7)电轻轻振荡10:-.静Ff分反，弃去水相俨再加l
19、入10mL硝酸洗液(E3.7)，较轻打占108lWff什烂。弃l水Hlo)J11入:imL j直酸耳其胶溶液(E3.8).5滴氯化亚锡j容液(E3.川，振荡20S，静Ff分!三电弃1;!j(付l1J机中H!辛入25mL rLf.管巾.41混合萃取如10.时)0OS-O. 000 10 1). OO() (l 附录F(标准的附录)苯药回分光光度法理IJ定锡量F1 范围丰方法规定了l3i99.997牌号铅中锡壁的测定方法。本厅法适用FBi99. 997牌号锁中锡量的测定。测定范lW，0.000 n (). 001 %。F2 方法提要在1.,) mol/L硫酸-6mol汀，盐酸溶液中，用甲基异闹(M
20、IBK)萃取锡匀1，1;体知什鸿电然盯利用Sn(町)与末J)j酬澳代卡六炕笔三甲胶(CTAB)形成的三元络合物进行光度测定。F3试剂F3.1 硝酸(1.12g/mLl，优级纯。F3. 2 硫酸U+ll，优级纯。F3. 3 硫酸(mollLl，优级纯。F3. 4 盐酸(8ffiol/Ll .1+1111基异TI同萃取提纯。F3. 5 甲基界丁酬(MIBK)取500mL f 1 000 mL分恢漏斗中m氢氧他创浴浓(20g，/L)振f:JtfifliJ3次.每次50rnI F3. 6 混合/ii液:4-1.5mL硫酸。3.2)加83mL )J。Fl 12 苯彷嗣(11.3g!L)，称取0.15g苯
21、彷JoJ于500时，无水乙醉1t! .加6mL盐酸(111)j吕动他J.、悄悄313.13 议代|六悦IAit甲股(2g!L)称取1日澳代i一步、院毕王lp脐部T;i ()O mL ，二点乙醉rI1，jf，tJG!I、9151995 A314 1!L介发(立巾l收取纠刷(F:i.12) j/.l lt I/J立基二1tl )胶(F3.13)安3十二比例jbfJ;41，将水相合并f51) mL比色管11, F 5. 3. 3 t J述比色(1(F5. 3. 2)中.加5ml.油-毛i酸(13.8), 5.5 mL硫酸(F3.3)噜混全Lil可1111问谜酸押IF3.9)使紫红包仰、恃约1min
22、, j再加抗坏血酸(F3.0)使紫红色褪去，并过Iltl2i商.bll 1 ml聚乙烯醉(F3. 11) , 5 lllL性1.台发色剂(F3.1-1)用水稀择i主1J度.1比匀。放:15 min n 1 5. 3. 4 侈J，部分试液r3 cm吸收皿中，以随问试料的空白:容诚为参比，于分光光度!:Jnm处j刑12 l1世光度.从E作曲线上查Ji;相同的锡量c1 5.4 1:作Ilh线的绘制1 5. 4. 1 移取。、1.00、2.00、3.O() , 4. ()(), 5. 00 mL 锡标准溶液，J系列125mL分液漏斗中.分圳圳人l135、3.0、2.5、2.0、1.5 mL硫酸(F3.
23、2) , jJU 8 mL盐酸(F3.4).用水稀释至体积25ml4.M匀。以F按17532F5i3进千Jo1. Ol)() lu-O. 00020 C8 仪器参考工作条件，-E3030日!11原F吸收光谱仪，HGA-600型行34炉原子化器i则比的参考工作条付.如IKU2l。GB!T 915-1995 表G2元素制巴斗228二止三悚-1:电流.rnAC，墨管L一一一-一一:Jt样髦，LH1 范围执解涂层j血F-f宁10 干煤lzikl E斗净化冷却丁附录H(标准的附录)电热原子吸收光谱法测定银量本方法规定了且i99.997牌号钻中镰量的测定方法。4 原f化程序一一一一料汶口lik悖币liJJ
24、J2 61i !飞ii斗3 本方法适用于Bi99.997牌号锐、中镶量的测定。1m)定范围，0.000 2%O. 00 1;,;., H2 方法提要试料以硝酸溶解，将适量溶液引入石墨炉原子化器巾.m主主体加入法求得试料中待测元素的含最cH3试lIJ市j备l容液和分析用水均为二次蒸馆水。实验所用器llll均用稀硝酸浸泡后以二次蒸馅水仰j底清洗干净。H3.1 硝酸Cp1.但g/mL).优级纯。H 3. 2 硝酸。十川，优级纯。H3.3 硝酸C1十幻，优级纯。H3. 4 硝酸(1.5十98.S 1 .优级纯。H 3. 5 名溶液(100mg/mLl:称取10.0g金庸俗(二三99.99%)于200m
25、L烧杯中，加入50mL币白眼CH3牛2).加热j容解完全，蒸至体积约20mL.取F冷却，移入100mL容量瓶中.用硝酸CH3.0.000 5-()_()()1 () H8 仪器参考工作条件( 111飞允咛差0, 0归J10 0.11002 I-E3030B型房、f吸收地说仪电H(;A-6(l()吁i11垠炉原r化器Wlj;立的参号r作条件.!lllt之Jj:?, C, B!T 915 -1995 R H2 7二主f事c (It叫Jt 卜阶段-叫1|-地一，一t-一-十，一t一iJ电t二咱们门1272 卜j岳2.rml0.7 T悔|llll -一一-一-一lJ H .沉川、气-JA Jt 、1
26、1飞川一一-一石!114奇热il涂尽力1:干。照了It由itIE样址.JtL2 ) + t争史11 1i i 附录J(标准的同LJl:)冷原子吸收分光光度法测定宗量J1 范围斗，:h，占规右Jlii99.997牌号他中JKit的测定方法。本Ji去jilifIJ r Bi9. 997牌号也，l京陆的测定。测定地回，0.0011OJ;叫1.(J( (J 1 :_ , .12 方法提要料打Hi引暇溶解，在硝酸榕液中，以:Af七亚锡Jt:，圣j虫剂，!jJ氮气(或FI:M空气咱就飞Jlt1i!ijlljlf斗Ejt导人末蒸汽洲ltEt仪进行测定。.J3 试费IJ13. 1 .J3. 2 13. 3 J
27、3. 4 浏阳1: 时j主勺，.，12日川，L)，优级纯。的股(+川，优级纯。I芷恪目费，何f寄:戒(50R!L)。A It lJi.锡j容液(j()g/Ll称取1口gi虱化亚锡(SnCl， 2H，Oli1￥于10()1NLIM主(1十1)1!I , W: .J3. 5 7拉机、准时、市将液:称取O.135 .1 g预先)jJ11:氧化磷干燥21b的挝化农济l一少il:Jj(I-j-l.IJIl入)1，、， 硝岭(j;J.1) , 10 mL唯锵酸饵济液(j3.3)，用水怖释苇lOOmL，但生L此?在液1mL台101哨斗士.J3. 6 ，iHJ、准济液移取Il. 00 mL JF标叫W存济液(
28、.13.5)f 00 ml.容id瓶巾力11入J川lfui U U:J.).lmL，f(饰酸何ff液(j3. 3)电时;j(稀释主要1度，但生J。此j各液1mL 导lOlzE JK .J3. 7 求标准恪泌移取1.00 mL jK标准溶液U3.6) , J 0mL (c主lt瓶1 )jll人)ml们自聪(_; 1 rnLr!j各酸饲1i在液。3.3 ) .用水稀释至刻Jt主咽ylt匀此溶液1mL台。1I哨反，.1 4 仪器，专!41f1吸收洲!2fL.1 5 分析步骤.1 5. 1 试料C/T 91 5 - 1 995 ?忙响称，2. 0,)0 0 g试样。.1 5. 2 空(1试验随|斗试和
29、作空向试验。J 5. 3 测定J 5- 3. 1 将试料。5.1) n T 150 mL烧杯中.IJn入30mL硝酸(J3. 1)、孟上去1111.f午试料完全浴伽.JIT5日rnL7)(.-t二电热板Um热，煮沸，驱除氮的氧化物，待试液变i肯在上i烧杯巾元棕包气体Ij-1 .取l、17J二j防人100rnL )￥!业瓶中.IH;_j稀驿至刻度，1昆匀L.1 5- 3. 2 分耳1/.J. 00 mL试液(J5.3. 1)二r10 mL lt色管中，用水稀释EE走，)皮i屈匀。.1 5. 3. 3 预先将仪器稳定，调好苓点。调节气流量为1.3 L/min。将试液。5.3. 2)拖入反liU23
30、l|7.迅速Jm入rnL氯化亚锡熔液。3.1) .立即?在紧反应器.向反应器中通入氮气(或悚空气). L l仪;m(. ,; 1 ; (rJ 最大的读放1值.从l作II线上杏出相应的求浓度。.1 5.4 r二作曲线的绘制lTJ仅以Il.10、0.40、O.70、1.00 mL ;注标准济液(j3.门，分别甘于民组10mL比包科巾.)111 川IJm眠。3.2).)，1水稀释辛生1)度.昆匀。分别移入反应器中.迅速仙人2rnL斗(f七亚锡济液.!l们.、i.UJli直飞fuJ，器.1: J)_;_ J击桦1;函入氮气(或干燥空气)，i己下仪器显示的最大的读数值，以表t(J宜与|销i卡fJKel1
31、tltj、点放度的读数ftu甘纵坐标绘制r.作曲线n.1 6 分析结果的计算与表述j在.Jl式ij-l1束的百分含14.(1) V ,-, X 10-6 H叭l)?-W7.1一二X100 式巾:C:o 山1:作山线上查街的求浓度.I唱/mL;，-1司工作曲线i查得的试料空白溶液的浓度，g/mL.几十一试模的总体积.mL;/1 分l:试液的体积.mL;m L式料的质结.g 0 分析flt吁:应表示奇Ul仪小数。.1 7 允许差实验A仨之间分析结果的差值应不大l去Jl所列允许差:. l Ef￥世。00001 O. 00005 。，I)()( O -O. oou 1 U J (l 允J:是l斗。OlO(J!f Oa000021 -一-
