GB T 8037-1987 焦化苯类产品中硫醇的检验方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准焦化苯类产品中硫醇的检验方法8enzol products of coal carbonization -Test for presence of mercap tans UDC 668. 735. 1 : 543.06 GB 8037-87 本标准适用于焦化甲苯和焦化二甲苯中硫醇和硫化氢的检验。不适用于含有超过痕量过氧化物或二硫化碳含量超过0.4%(m/m)的试样。本标准等效采用国际标准ISO5275一79(芳短中硫醇的检验。1 试验原理试样与亚铅酸铀溶液一起振荡，从混合物外观的变化判断有无硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫的存在，并在加入升华硫振荡后最终验证有无硫醇。2

2、试样的采取和制备按GB1999-80(焦化产品轻油类取样方法的规定，从大量的物料中取出不少于1000 mL的代表性试样。3 试剂3. 1 升华硫z优级纯。3.2 三水合乙酸铅:分析纯。3.3 氯化铺:分析纯。3.4 腆化伺z分析纯。3.5 乙酸:分析纯。3.6 盐酸:分析纯。3. 7 亚铅酸铀榕液:将25g三水合乙酸铅(CH3COO)2Pb.3H20J结晶榕解于200mL水中，过滤后加到100mL含有60g氢氧化铀的水溶液中，混合物在沸水浴上加热30min.冷却后用水稀释至1000 mL , 使用时如榕液不透明则进行过滤。3. 8 氯化锚溶液z在1L溶液中，含有100g氯化锅和10mL约36%

3、(m/m)的盐酸。3.9 腆化饵溶液:10%(m/m)溶液。3. 10 乙酸溶液:10%(m/m)溶液。3.11 淀粉溶液:0.5%(m/m)溶液。4 仪器4.1 磨口量筒:容和、50mL。4.2 量筒=容积50mL。4.3 分液漏斗:容积100mL。中华人民共和国冶金工业部1987-06-30批准1988-01-01实施GB 8037-87 5 试验步骤5. 1 初步试验取试样10mL，亚铅酸纳5mL，置于磨口量筒中，激烈振荡15s。按表1所示观察混合物外观变化。观察黑色沉淀立即形成棕色沉淀缓慢形成振荡的溶液呈乳白色而后颜色变深没有发生变化或生成黄色5.2 试样如果含硫化氢表1初步试验结论有

4、硫化氢有可能存在过氧化物有硫醇或元素硫按规定继续试验5.2条5.3条5.4条取试样40mL，氯化锚溶液2mL，置于分液漏斗中振荡。取其上层试样再按5.1方法进行试验，直至试样中硫化氢脱净为止，最后按5.4方法进行最终试验。5. 3 试样如果含过氧化物取试样50mL于磨口量筒中，加入腆化饵榕液10mL，乙酸溶液34滴，淀粉溶液45滴，盖上盖振荡30S，静置1min，观察水层颜色，如为蓝色，则证明有过氧化物存在。5.4 最终试验按5.1或5.2试样所得的潜液中加少量升华硫(约0.05g)振荡15S，静置1min，观察量筒内容物，如果在升华硫上形成棕色或黑色沉淀，则证明有硫醇存在。6 试验结果如试样与亚铅酸纳振荡，生成乳白色，加入升华硫以后生成棕色或黑色沉淀，试验结果报告为有硫醇。如加入升华硫后无其他颜色的沉淀生成，试验结果报为无硫醇。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山钢铁公司负责起草。本标准主要起草人贾维谦、王德庆、彭奉子。标准水平等级标记GB 8037-87 Y