1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法高确酸铀光度法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The sodium periodate photometric method for the determination of manganese content 本标准适用于鸽铁中锺量的测定。测定范围小于o.50%。UDC 669. 1527 543. 06 GB 7 7 31 2 8 7 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟后，以温水溶解可溶性盐类，分
2、离鸽酸后，以高磷酸例将锺氧化成高锺酸，测量其吸光度。2试lllJ2. 1 高磺酸纳（固体）。2.2氢氟酸（pl.15g/mL）。2.3硝酸（1+1）。2.4 硫酸。t）。2. 5磷酸（p=1. 70g/mL）。2.6 不含有机物的水z在1OOOmL水中加入20ml，硫酸（2.4），边保持沸腾状态边加入少量高礁酸纳(2. 1），并保持约10min02. 7基准纯铁（锺含量小fO.005%）。2.a锺标准溶液（0.lOmg Mn/mL），称取o.100 0 g锺（纯度为99.95%以上的电解锚咽将电解锤放在硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锤洗净后，取出，立即用蒸饱水反复洗涤，再放在无水乙醇中洗4
3、5次，取出放在干燥器中干燥后即可使用），加入20ml，盐酸（1十1）和20mL硫酸（2.4），加热溶解继续加热蒸发至胃硫酸白烟赶除盐酸，冷却后以水稀释至1OOOmL, 3 试样试样应通过O.088mm筛孔。4分析步骤4. 1 试样量称取.000 0日试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定中华人民共和国冶金工业部198703-31批准434 1988 03 01实施GB 7 7 31. 2一874. 3. 1 将试样（4.1）置于销皿中，加入lOmL硝酸（2.3），滴加氢氟酸（2.2）待试样分解后，加入15mL硫酸（2.4）小心加热溶解，硫酸冒臼烟约！Omino放冷后，加温水至
4、溶液体积约为50mL，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后，移入lOOmL容量瓶中，以水稀释主刻度，混匀。4.3.2将试液（4. 3. 1 ）干过滤于300mL烧杯中，分取50.OOmL溶液移入ZOOmL烧杯中，加入5mL磷酸( 2. 5）和0.5g高慎酸纳（2.1）加热煮沸3min，使生成高健酸的颜色（若锺含量低可煮沸5！Omin），以流水冷却至室温，移入JOOmL容量瓶中，以不含有机物的水（2.6）稀释至刻度，混匀q4. 3.3将部分溶液（4.3.2）移于比色皿中，在波长530nm处，以水为参比液，测量吸光度。4. 3. 4 减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锤量。4. 4 工作曲
5、线的绘制移取0、1.00、5.00、10.00、5.00、20.00、25.OOmL锤标准溶液（2.8），分别J霄于一组JOOmL烧杯中，各加入O.200 Og基准纯铁（2.7）、JOmL硝酸（2.3）和1Oml，硫酸（2.4），缓慢加热分解，继续加热至冒硫酸白烟57min，放冷后，加温水至溶液体积约为50mL，加热使盐类溶解，以下按分析步骤4.3. 2款中自“力日入5mL磷酸（2.5）”至4.3. 3款进行。减去试剂空臼的吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锺的百分含量：Mn%）二主x100 m0r 式中，m,从工作曲线上查得的锺量，g;刑。一试样量，g;r 试样溶液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 锺量允许差o. z 0 50 0 oz 附加说明：本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583 65鸽铁化学分析方法川F废。433
