1、中华人民共和国国家标准锦铁及高炉锚铁化学分析方法电位滴定法测定锚盟在Methods for chemical analysis of ferromanganese and blast furnace ferromanganese The potentiometric method for the determination 。fmanganese content 本标准适用于锚铁及商炉锺铁中锚的测定。测定范围:50%95%。UDC 669. 1574 :543.06 GB 7730. 1 - 8 7 本标准遵守G日1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准等问采用国际标准I
2、SO41591978(银铁和硅锚铁一锚醺的测定一电位滴定法。方法提要试样用硝酸、盐酸、商氯酸及氢氟酸溶解，在中性焦磷酸纳介质中，用高健酸柳标准榕液进行电位滴定测定键盘。其反应式如下:4Mn2+十Mn04+8日+15(Pz07日2)卜-5Mn(P 207Hz) 一十4日20当试样中锵、辄大于0.4%时，对本法有干扰。2 试制2. 高氯酸(p=1. 67g/mL) 0 2.2 氮氟酸(苟且1.15g/mL)。2.3 硝酸(=1.42g/mL)。2,4 盐酸(p=1. 199/mL) 0 2.5 盐酸。十2)。2.6 就酸0+4)。2. 7 焦磷酸销饱和溶掖:称取145g焦磷酸纳(Na.P20710
3、H20)，置于2000mL锥形瓶中，加约1000mL温水，在不断撼动下低植加热，使局部泪度抓不允许超过60C，直至试剂完企辩解为止，冷却。用时配制。2.8 高锚酸饵(重错晶):称取50g高健酸饵置于带磨口的500mL锥形瓶(3.1)中，加200mL热水使之榕解。将锥形瓶(3.1)与回流怜凝器(3.2)连接，煮沸该溶液20min，用微孔玻璃滤椿真空快速地抽掳热溶液。将油掖倾入500mL烧杯中，再置于冰水浴中冷却并剧烈地搅拌，使细结晶形沉淀物沉淀，静置10 min.倾泻出溶液，以玻璃刮勺转移结晶物至另一微孔玻璃捕器内，抽槐几分钟，除去大部分母液。结晶物再用160mL燕铺水(不允许用离子交换水)榕解
4、，醺复再结晶一次。重结晶的高健酸梆经抽撼5min，J;l玻璃刮勺将铺晶物转移烹直径为150tnm的表皿中，在空气中干慨，应注意避光及防尘。用玻璃制勺研碎茧结晶物质不再成块时，在110C干燥2h。然后将其放入带有磨口玻璃寨的称最瓶中。呼贮于暗处。中华人民共和国冶金工业部19sr-03-31批准1988-03-01实施GB 7730. 1 87 该盐含有34.76%(m/m)髓。2.9 高锚酸梆标准榕液:咛K胁。4句0.05mol/Lo2.9. 配制称取1.60g商锚酸饵，置于2000mL锥形瓶中，以1OOOmL水溶解，放置6d，用玻璃棉或4号微孔玻璃滤器过滤，浦被保存于棕色玻璃瓶中，棍匀。2.9
5、.2 标定称取1.250 0 g重结晶高锚酸梆(2.肘，置于300mL锥形瓶中，以少许水润醒，以下严格地按分析步骤5.3进行操作。标定与测定同时进行。按公式(1)计算商银酸御标准榕液对锚的滴定度:mlX34.76 , 50 0.06952m1 T . : :yT-T. , X一_v-Y-Tv :. (1) 00(V1-Vo)250 V1 Vo 式中:T-一高健酸何标准榕液对锚的滴定度，g/mL;m1一一称取的重结晶商银酸梆的撞，g;V。一一空白试验时消耗的高健酸梆标准榕液的体积，mL;V1一一标定时消耗商银酸梆标准溶液(2.的的体积，mL。3仪器3. 1 带磨口的锥形瓶，容积为500mLo3.
6、2 回流冷凝器，带有装在锥形瓶(3.1)上的磨口回流冷凝器。3.3 微孔玻璃过滤器，队。3.4 电位滴定仪，配有钳电极和饱和甘乘电极，或配有铀电极和银电极。3. 5 酸度计，配有玻璃电极和饱和甘乘电极。3.6 电磁搅拌器。3. 7 搅棒，以聚四氟乙烯槽封的小钢棒。4 试样试样应通过。.125mm筛孔。5 分析步骤5.1 试样最称取0.5000 g试样。5.2 空白试验随间试样做5!白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于250mL锥形瓶中，加入10mL硝酸(2.3)!缓慢加热，加入20mL盐酸(2.4)、0.2 mL氮氟酸(2.2)，继续在低温加热使试样溶解。5.3.2 取下锥形瓶
7、，稍冷却，加入10mL商氨酸(2.1)，加热直至冒商氯酸浓烟，继矮加热至呈糖浆稠状并且二氧化锚开始析出，取下锥形瓶，冷却。5.3.3 向锥形瓶(5.3.2)中加入20mL盐酸(2.6)，低温加热至溶液清亮，用水仔细地冲挽瓶壁并继续加热数分钟，加入100mL热水，冷却茧室温。榕液移入250mL容量瓶中，用水冲挽锥形瓶内壁，冷却，以水稀释茧刻度，摇匀。5.3.4 移取50.00mL溶液(5.3.3)于500mL烧杯中，用水稀稀100mL，加入250mL焦磷酸铺饱和榕液(2.门，将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器(3.6)上，放入搅棒(3.7)。GB 7730. 1-8 7 5. 3. 5 启动电硝
8、搅拌器，用酸度计(3.5)逐滴加入盐酸(2.5)，调节溶液至pH6.5-7. 0。取出电极并以水充分洗涤。试样中若含恪，应在调节pH值30min后再进行滴定。5.3.6 向榕液中插入铅电极(3.4)和饱和甘乘电极或银电极(3.4)。开动电磁搅拌器(3.肘，用高健酸例标准溶液(2.9)缓慢滴定至观察到电位1商定仪(3.4)的指示至少增加100mV时即为终点。关闭电磁搅拌器(3.6)。6 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量:MnO) 250 一一X100. (2) 50 m 式中:T一一高锚酸饵标准溶液对锚的滴定度，g/mL;V2一一滴定试样榕液时消辑高锚酸梆标准溶液的体积，mL;v。一一随同试样所做空白试验消耗商锚酸拥标准榕液的体积，mL;m一试样量，go7 允许蜡实验室之间分析结果的蒙值应不大于下表所列允许楚。辙量50-95 附加说明:本标准由新余钢铁厂负责起草。本标准主要起草人谢罔铮、张水梅。允许慧0.40 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB8065(锚铁及高炉锚铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 7730.1-87 1 %
