GB T 7717.16-1994 工业用丙烯腈中氨含量的测定 滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中氢含量的测定滴定法Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of ammonia-Titrimetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛中氨含量的滴定法。本标准适用于氨含量大于0.001% (m/m)的工业用丙烯腊试样。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

2、3 方法提要GB/T 771 7. 1 6 - 94 在甲基红-次甲基蓝?昆合指示剂存在下，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的氨。4 试剂和溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水符合GB6682规定的三级水规格。4.1 盐酸标准滴定溶液c(HCD=0.01 mol/LJ:按GB601的规定制备。4.2 甲基红-次甲基蓝j昆合指示剂:将0.085g次甲基蓝和0.125g甲基红溶解于100mL乙醇中。5 仪器与设备5. 1 微量滴定管:5mL，分度值0.02mL。5.2 具塞锥形瓶:100mL。5.3 分度吸管:1、20mL。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定

3、采取样品。7 分析步骤取20.00mL水和1.00mL试样置于具塞锥形瓶中，充分混和后，加23滴泪合指示剂(4.2)，用盐酸标准滴定溶液(4.1)滴定，溶液由绿色变为亮紫色为终点。同时取20.00mL水作一空白试验。国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施8 分析结果的表示8. 1 计算GB/T 7717.16-,- 94 以质量百分数表示的氨含量X.接下式计算zX=V2一V，) c X 0.017 ; X 100 1. 00 X P 式中:Vj._-滴定空白所消耗盐酸标准滴定溶液的体积.mL;V2一一滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积.mL;C一一盐酸标准滴定溶液之物

4、质的量浓度.mol/L;1.00-试样的体积.mL;p一一试样的密度.g/mL;0.017一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氨的质量。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度，测定结果应精确至0.0002%。9 精密度9.1 重复性同一操作人员，使用同一仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。10报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，包括样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。GB/T 7717.16-94 附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、吕德香、顾晓敏。