1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯腊中乙腊、丙自同和丙烯眶含量的测定气相色谱法Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of acetonitrile acetone and acrolein-Gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 7717.12-94 代替GB7717.12-87 本标准规定了测定工业用丙烯睛中乙睛、丙酣和丙烯醒含量的气相色谱法。本标准适用于乙腊含量大于O.00l%(m/m)，丙酣含量大于O.OOl%(m/m)和丙烯醒含量大于0.0001 % (m/m)的工
2、业用丙烯腊试样。2 51用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则3 方法提要液体试样汽化后通过色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子比检测器检测，得到各组分的色谱峰，采用内标法定量。4 试剂和材料4.1 乙睛:色谱纯。4.2 丙隅z色谱纯。4.3 丙烯醒:含量大于98%(m/m)。4.4 丙烯睛:能获得的最优丙烯腊。4.5 元水乙醇:分析纯。4.6 氯气:含量大于99.9%(V/V)的纯氮，并经分子筛和硅胶净化。4. 7 氢气:含量大于98%(V /V)，并经
3、分子筛和硅胶净化。4.8 空气:经分子筛和硅胶干燥净化。5 仪器和设备5.1 色谱仪:配置氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。当丙烯醒含量为0.0001%时，其峰高值应大于仪器噪声值的2倍。5.2 分析天平:感量0.1mg。5.3 容量瓶:50mL。国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施5.4 微量注射器:10L。5.5 医用注射器:1mL。6 采样GB/T 7717.12-94 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7.1 色谱操作条件要求在选定的操作条件下，使乙醇(内标)、丙烯醒、丙嗣、乙腊与丙烯腊能得到符合定量要求的满意分离
4、，并要求丙烯醒对丙酣、丙嗣对乙腊的分离度等于或大于1.2。本标准推荐的色谱操作条件如下，能达到满意分离的其他操作条件也可使用。推荐的色谱操作条件:固定相:GDX-502,0. 25 mmO. 18 mm(6080目)。使用前在200C氮气流中老化24h; 色谱柱长:6m; 色谱柱内径:3mm;柱箱温度:1450C保持38min后，以3C/min的速率升至175C，并保持42min; 进样器温度:200C;载气与流量:氮气，30mL/min; 进样量:25L。在上述推荐条件下的典咽色情罔示于下网.-.J.-I. tI I 10 20 4 3 450 典型色语时- 70 80 1 乙醇;2丙烯醒;
5、3一丙酣叫一乙脯;5-丙烯脯;6一丙脯，7-a-甲基丙烯腊;8户甲基丙烯脯7.2 测定步骤7.2.1 相对质量校正因子的测定min 用1个50mL的容量瓶，称取40g丙烯腊纯样(4.4)，精确至0.0001g。然后再加入无，醉GB/T 7717. 12-94 0.08 g;乙腊、丙烯醒和丙酣各0.02g(均精确至0.0001g)，充分混匀。用分度吸管吸取5.0mL此混合液置于另a个50mL的容量瓶中，用丙烯腊纯样(4.4)稀释至刻度。然后根据选定的色谱条件，调整仪器达稳定状态后，按正确的步骤进行色谱分析。根据各组分和内标物的峰面积，按式(1)计算各组分的相对质量校正因子f;:式中:A , .-
6、内标物的峰面积，cm2;M; -组分的质量，g;A;一一组分的l峰面积，cm2;M，一内标物的质量，go. ( 1 ) 注:以色谱检查丙烯腊纯样(4.4)时，如发现含有足以影响准确测定相对质量校正因子的丙醋、丙烯酸和乙腊等组分时，则可以反复注入与本测定进样量相同体积的该丙烯脯纯样，以测得该丙烯腊纯样中各组分的平均峰面积然后在计算人工配制样品的相对质量校正因子时，应事先在相应的组分峰面积中扣除上述平均峰面积，以得到准确的相对质量校正因子。. 2. 2 试样测定用一个50mL的容量瓶，称取40g丙烯睛试样，精确至0.0001g。然后，再称入0.08g(精确至0.0001 g)的无水乙醇，充分混匀，
7、按7.2.1中规定的同样条件进行色谱分析。在测得各组分和内标物的峰面积后，按测得的各组分的相对质量校正因子，进行定量计算。注:每次测定应按7.1条推荐的程序升温条件，监测C，脯类的流出状况，当其总量大于O.03%(m!m)时需在报告中注明。8 分析结果的表示8.1 计算以质量百分数表示的乙腊、丙嗣、丙烯醒含量元，按式(2)计算:K= :i; f;. Ms I . ; - A. M - X 100 ( 2 ) 式中:Ai-一被测组分的峰面积，cm2;兀一一被测组分的相对质量校正因子;M，一一内标物的质量，g;A , 内标物的峰面积，cm2;M-试样的质量，go8.2 结果的表示取两次重复测定结果
8、的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度。测定结果对乙腊、丙酣应精确至0.001%，对丙烯醒应精确至0.0001%。9 精密度9.1 重复性回一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差对丙烯醒应不大于其平均值的20%，对乙睛和两嗣应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。GB/T 7717.12-94 10 报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、吕德香、蔡祖一。
