GB T 6509-1986 锦纶6中低分子物含量测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准锦纶6中低分子物含量测定方法Method for determnation。flow m。lecular weight compou田dscontent In polyamlde 8 I 应用范围和目的本标准为测定锦纶6纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。2定义2. 1低分子物指锦纶6中己内酸胶和水溶性低聚体。2.2高E物由如己内航胶经聚合反应而成的产物。S原理UDC 877 .01 ; .01 GB 8509-” 锦纶6中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基己酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件下，它与三硝基苯磺酸TNBS）反应，呈黄色络合物，再进行酸化，用分光光度计

2、测定其吸光度，从工作曲线所得的K值进行计算，求得其含量。4仪器 1 恒温水浴锅，37100，水温波动1， .2 751型分光光度计，波长200lOOOnm1 3 50、500ml困底烧瓶，300mm直形冷凝管，.400mm球形冷凝管。 1、2、Sml单标移被管及Sml刻度移液管。 5 10、50、100、250、500ml容量瓶。S试J所使用试剂纯度一般均系化学纯试剂三级以上。5. I 6 N盐酸a取浓盐酸500ml(20时，比重为1.19），徐徐加入500ml蒸馆水中5. 2 1 N盐酸g取SN盐酸用蒸馆水稀释配制。5. a 1 N氢氧化锅，用药物天平称取40.0g氢氧化纳于烧杯中，慢慢加人

3、lOOOml蒸偏水溶解摇匀s. 4 % ,COOH NO, H,N叫），co,-/1飞一叫a且NO, NO, NO, NO, NH CCH，COOH +Na HS 02 No, TNP氨基己酸是色阶稳定的络合物，其颜色的深浅与低分子物含量成正比，符合朗白比尔定律，可用分光光度法来进行定量分析。A.2 工作曲线的绘制A .2 .1己内ll胶标准溶液的配制配制浓度为0.15mg/ml的标准溶液，用5ml该溶液进行水解，7j(解后用氢氧化锅中和，转入50ml容量瓶内，并以蒸馆水稀释至刻线，该溶液浓度为0.015mg/ml。A .2.2 绘制己内.胶标准溶液工作曲线分别移取以上溶液0.3、0.5、0.7、i. o和1.5ml于lOml容量瓶中，用蒸馈水加至总体积为2ml。然后加人碳酸氢纳溶液3ml及T.NBS溶液lml ，保温显色后加入l.5mllN盐酸，振荡片刻，用蒸馆水稀释至刻线摇匀。在分光光度计上，350nm处测定吸光度，用蒸馆水做空白试验作为参比，测得的吸光度为纵坐标，己内酷胶浓度为横坐标绘制工作曲线。41 GB 81”一”附加说明g本标准由中华人民共和国纺织工业部提出，由上海化纤公司归口。本标准由上海化纤公司中心试验室、上海第九化学纤维厂负责起草。本标准主要起草人瞿德方、蔡德贤、李有儒。42