GB T 6438-1992 饲料粗灰分测定方法.pdf

1、GB/T 643892 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 3 方法原理 试料在550灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 4 仪器与设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛 孔径0.45mm（40目）。 4.3 分析天平 分度值0.0001g。 4.4 高温炉 有高温计且可控制炉温在55020。 4.5 坩埚 瓷质，容积50mL。 4.6 干燥器

2、用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 5 试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 6 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在55020下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.000 5g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取25g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.000 2g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于55020下灼烧3h。取出，在空气中冷却约

3、1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 7 分析结果计算和表述 粗灰分含量（）按下式计算： 页码，1/2GB/T 6438922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643800J.htm 所得结果应表示至0.01。 8 允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。 粗灰分含量在5以上，允许相对偏差为1；粗灰分含量在5以下，允许相对偏差为5。 附 录 A 注 意 事 项 （补充件） A1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试料飞溅。 A2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 粗灰分（）=（ m2 m0）/（ m1 m0）100 式中： m0为恒质空坩埚质量，g；m1为坩埚加试料的质量，g；m2为灰化后坩埚加灰分的质量，g。页码，2/2GB/T 6438922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643800J.htm