1、ICS 77.120.99 H 14 噩噩中华人民主t./、不日国国家标准GB/T 26416.3-2010 铺铁合金化学分析方法第3部分:钙、簇、铝、硅、镇、铝、鸽量的测定电感辑合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy一Part 3: Determination of calcium, magnesium, aluminum, silicon, nickel , molybdenum, and tungsten contents一Inductively coupled plasma atomic emission
2、 spectrometry 2011帽01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26416.3-2010 目Ur:I GB/T 26416(铺铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定重量法;一一第2部分:稀土杂质含量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一第3部分:钙、臻、铝、硅、镇、铝、鸽量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法;一一第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为第3部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀
3、土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:崔爱端、蒋天怡、金斯琴高娃。本部分参加起草人:姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥、常瑞敏。I 1 范围铺铁合金化学分析方法第3部分:钙、镜、铝、硅、镇、锢、鸽量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 26416.3-2010 GB/T 26416的本部分规定了铺铁合金中钙、臻、铝、硅、镇、铝、鹊含量的测定方法。本部分适用于铺铁合金中钙、镜、铝、硅、镇、铝、鸽含量的测定。测定范围:钙、镜、镇o.005 o% 0.0
4、50% ;铝、硅、铝o.020%0.10%;鸽o.030%0. 20%。2 原理试料用硝酸溶解，标准曲线法测定钙、镜含量;基体匹配法测定铝、硅、镇含量;氟化分离法测定铝、鸽含量。3 试剂与材料3. 1 硝酸(p1.42 g/ mL;优级纯)。3.2 氢氟酸(p1.14 g/mL;优级纯)。3.3 盐酸(1+1)(优级纯)。3.4 碳酸铀(优级纯)。3.5 氨水(1十3)(优级纯)。3.6 氢氧化铀(优级纯)。3. 7 钙标准贮存溶液z称取O.139 9 g预先在850.C灼烧O.5 h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙(纯度99.99%)，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.
5、3)溶解，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。3.8 钙标准溶液:将钙标准贮存溶液(3.7)稀释200倍，此溶液1mL含5问钙。3. 9 楼标准贮存溶液:称取O.165 8 g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镜(纯度99.99%)于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.3)溶解，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镜。3. 10 援标准溶液:将镜标准贮存溶液(3.9)稀释200倍，此溶液1mL含5问镜。3. 11 锦标准贮存溶液:称取0.1000 g金属锦(纯度9
6、9.99%)，用10mL盐酸(3.3)榕解，定容至100 mL。此溶液1mL含1mg镇。3. 12 锦标准溶液:将锦标准贮存溶液(3.11)稀释10倍，此溶液1mL含100问镇。保存于塑料瓶中。3. 13 铝标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铝(纯度99.99%)，用10mL盐酸(3.3)溶解，定容至100 mL。此溶液1mL含1mg铝。3. 14 铝标准溶液z将铝标准贮存溶液(3.13)稀释5倍，此溶液1mL含200问铝。保存于塑料瓶中。3. 15 硅标准贮存溶液z称取0.1070g预先在850.C灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度99.99%)，置于有5g碳酸铀(3.4
7、)的铅增塌中，混匀，于1000 .C熔融20min，取出稍冷，用200 mL热水提取，定容至250mL。此溶液1mL含200问硅。保存于塑料瓶中。3. 16 铝标准贮存溶液:称取0.1500 g预先在110.C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的氧化铝(纯GB/T 26416.3-2010 度99.99%)，置于聚四氟乙烯烧杯中，用20mL氨水(3.5)溶解，定容至100mLo此榕液1mL含1 mg铝。保存于塑料瓶中。3.17 铝标准溶液:将铝标准贮存溶液(3.16)稀释5倍，此溶液1mL含200问铝。5%氢氟酸介质。保存于塑料瓶中。3.18 锦标准贮存溶液:称取o.126 1 g预先在1100C
8、烘干1h并在干燥器中冷却至室温的氧化鸽(纯度99.99%)，于聚四氟乙烯烧杯中，用20mL水及2g氢氧化铀(3.6)溶解，定容至100mL。此溶液1 mL含1mg鸽。保存于塑料瓶中。3. 19 鸽标准溶液:将鸽标准贮存溶液(3.18)稀释5倍，此溶液1mL含200g鸽。5%氢氟酸介质。保存于塑料瓶中。3.20 铁基体溶液:称取1.000 0 g金属铁(纯度99.99%，镇99.5% , DYZ03/REO99. 99%，媒99.99%)。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0.010-0.050 0.003 0 0.005 0-0.010 0.001 5 Ni 0.010-0.05
9、0 0.005 0 4 GB/T 26416.3-2010 表4(续)测定元素质量分数/%允许差/%0.020-0.050 0.0080 Mo 0.050-0.10 0.012 0.030-0. 100 0.008 0 w 0.100-0.20 0.015 0.005 0-0.010 0.001 0 Mg 0.010-0.050 0.0040 0.020-0.050 0.005 0 Al 0.050-0.10 0.015 0.020-0.050 0.005 0 Si 0.050-0. 10 0.010 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准
10、分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 OFON|仍.2叮NHg华人民共和国家标准铺铁合金化学分析方法第3部分:钙、镜、铝、硅、镇、锢、鸽量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 26416.3-2010 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张o.75 字数10千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版 书号:155066. 1-42527 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26416.3-2010 打印日期:2011年8月4日F002
