1、ICS 77.120.99 H 14 G昌中华人民主t.、不日国国家标准GB/T 26416.2-2010 铺铁合金化学分析方法第2部分:稀土杂质含量的测定电感相合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of dysprosium ferroaIloy Part 2: Determination of rare earth impurity contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中
2、国国家标准化管理委员会发布GB/T 26416.2-2010 目。昌GB/T 26416(铺铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定重量法;一一第2部分z稀土杂质含量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第3部分z钙、镜、铝、硅、镇、铝、鸽量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一第4部分:铁量的测定重错酸饵容量法;一一第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法。本部分为第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀
3、土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分主要起草人z刘晓杰、杜梅、崔爱端。本部分参加起草人:姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥、常瑞敏。I 1 范围铺铁合金化学分析方法第2部分:稀土杂质含量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 26416.2-2010 GB/T 26416的本部分规定了铺铁合金中锢、铺、错、敏、侈、铺、轧、销、铁、饵、锯、健、嬉、纪含量的测定方法。本部分适用于铺铁合金中铺、铺、错、敏、彰、铺、轧、钝、软、饵、锯、铺、倍、纪含量的测定。测定范围见表10表1元素质量分数/%元素质量分数/%饲O. 005 OO. 50 锁O. 0100. 50 销O. 005 OO. 50 钦O
4、. 0100. 50 错O. 005 OO. 50 饵O. 0100. 50 钦O. 005 OO. 50 馁O. 005 OO. 50 告多O. 005 OO. 50 镣O. 005 OO. 50 销O. 005 OO. 50 错O. 005 OO. 50 辛L。.0100. 50 纪O. 0100. 50 2 原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以盖等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂与材料3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。3.2 盐酸0+1)。3.3 过氧化氢(30%)。3.4 铺标准贮存溶液:称取0.1173 g经900.C灼烧1h的氧化制
5、(REO99.5% , La203/REO 99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热榕解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g铺。3.5 锦标准贮存溶液:称取0.1228 g经900.C灼烧1h的氧化销(REO99.5% , Ce203/REO 99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.1)，加2mL过氧化氢(3.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000问销。3.6 错标准贮存溶液:称取O.120 8 g经900.C灼烧1h的氧化错
6、(REO99.5% , Pr60n/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g错。3. 7 敏标准贮存溶液:称取O.116 6 g经900.C灼烧1h的氧化铁(REO99.5% , Nd203/REO 99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容GB/T 26416.2-2010 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g敏。3.8 彰标准贮存榕液z称取0.1160 g经900.C灼烧1h的
7、氧化彭(REO99.5% , Sm203/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000昭彰。3.9 锦标准贮存溶液:称取o.115 8 g经900.C灼烧1h的氧化销(REO99.5% , EU203/REO 99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000g错。3.10 轧标准贮存溶液:称取0.1152 g经900.C灼烧1h的氧化轧(REO99.5% ,
8、Gd203/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓匀，此溶液1mL含1000问轧。3. 11 锦标准贮存溶液:称取0.1176 g经900.C灼烧1h的氧化棋(REO99.5% , Tb407/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000问锁。3.12 钦标准贮存榕准:称取0.1145 g经900.C灼烧1h的氧化铁(REO99.5%Ho203/REO99.99%)于1
9、00mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此榕液1mL含1000阳铁。3. 13 饵标准贮存溶破:称取O.114 4 g经900.C灼烧1h的氧化饵(REO99.5% , Er203/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此洛液1mL含1000阳饵3.14 锯标准贮存溶液:称取O.114 2 g经900.C灼烧1h的氧化铝(REO99.5%Tm203/REO99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3
10、.2) ，低温加热榕解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释重刻度，混匀，此溶液1mL含1000问钻。3. 15 错标准贮存潜液z称取O.113 9 g经900.C灼烧1h的氧化错(REO99.5%Yb203/REO99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热溶解至清，取下冷却，榕液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000月璧a3. 16 倍标准贮存溶液:称取O.113 7 g经900.C灼烧1h的氧化倍(REOS9.5% , LU203/REO 99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取
11、下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000问辖。3. 17 纪标准贮存溶液:称取O.127 0 g经900.C灼烧1h的氧化缸(REO99.5% , Y203/REO 99.99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000用缸。3. 18 铺基体溶液:称取5.738 6 g经900.C灼烧1h的氧化铺(REO99.5% , Dy203/REO 99.99%)，置于250mL烧杯中，加25mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m
12、L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铺。3.19 氧气(纯度99.99%)。4 仪器4. 1 全谱直读等离子体发射光谱仪。4.2 光源:氧等离子体光源，使用功率不小于1.0 kW 0 5 试样金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。2 6 分析步骤6. 1 试料称取2.7g试样(5)，精确至O.OOOlgo6.2 测定次数GB/T 26416.2-2010 称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)，逐滴滴入过氧化氢(3.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，
13、用水稀释至刻度，混匀。分取此溶液加5mL盐酸(3.2)以水稀释10倍，待用。6.4 系列标准溶液的制备将铺标准溶液(3.18)及各稀土标准溶液(3.43.17)按表2分别移入5个50mL容量瓶中，并加入10mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀，制得5个系列标准溶攘，待用。表2各稀土元素质量浓度/Cg/mL)标液标号销锵销错钦毛多销1 4000 。2 4000 O. 50 0.50 0.50 O. 50 0.50 O. 50 3 4000 2.50 2.50 2.50 2.50 2. 50 2.50 4 4000 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5 4000 25
14、.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 各稀土元素质量浓度/Cg/mL)标液标号告L轼钦饵怪键倍专Z1 。Q 。2 。.500.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 3 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 4 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 一6.5 测定6.5. 1 分析线见表3。表3元素分析线/nm元素分析线/nmLa 408.671 ,412.
15、322, 379.477 Tb 321.998 ,332.440 ,384.873 ,350.914 Ce 446.021 ,428.993 Ho 379.675 ,341.644,345.600 Pr 511.076 ,525.973 ,417.939 Er 389.623 ,369.265 ,390.631 Nd 401.224 ,411.732 ,410.907 Tm 313.125 ,379.576 ,346.220 Sm 443.432 ,442.434,445.851 Yb 281.938 ,328.937 ,369.419 Eu 381.967 ,664.506 ,272.778
16、 Lu 26 1. 541 ,307.760 Gd 342.246 ,376.840 ,385.098 Y 361.104 ,360.192 ,224.303 ,371.029 3 G/T 26416.2-2010 6.5.2 依次测定系列标准榕液(6.的，分析试液(6.3)，由计算机输出分析试液(6.3)的质量浓度。7 分析结果的计算与表述将标准系列溶液(6.的的各稀土杂质的质量浓度直接输入计算机，根据标准系列溶液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元素的质量浓度。按式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%): 式中:_ eVz Vo X
17、 10-6 W(X)一:，- x 100 mVj p一一自工作曲线上查得被测稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vz一试液的测定体积，单位为毫升(mL);V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g); Vj 分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得:表4元索质量分数/%重复性限。)/%元素质量分数/%重复性限()/%0.
18、003 1 0.0008 0.017 0.003 钢0.020 0.002 辛LO. 130 0.015 0.038 0.002 0.50 0.03 0.007 3 0.0020 0.020 0.004 铺0.024 0.003 销0.12 0.02 0.041 0.003 0.48 0.03 0.007 3 0.0020 0.035 0.001 错0.031 0.003 钦0.15 0.01 0.040 0.003 0.50 0.02 0.022 0.007 0.002 6 0.000 8 钦0.049 0.003 饵0.11 0.01 0.059 0.003 O. 50 0.02 0.01
19、0-0.020 0.002 0.010-0.020 0.004 0.020-0.050 0.003 饰、错、敏、0.020-0.050 0.005 钦、馁、饵、德、镇、ll.0.050-0. 100 0.008 号L、俄0.050-0. 10 0.010 0. 100-0. 30 0.015 0.10-0.30 0.02 0.30-0.50 0.02 0.30-0.50 0.03 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 OFON-N.户叮NH阁。华人民共和国家标准铺铁合金化学分析方法第2部分:稀土杂质含量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 26416.2一2010国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数10千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版* 书号:155066. 1-42526 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26416.2-2010 打印日期:2011年8月2日F002
