1、ICS 71.100.10 Q 52 道昌中华人民主t_.、不日国国家标准GB/T 26310. 3-201 O/ISO 6997: 1985 原铝生产用般后石油焦检测方法第3部分:表观油含量的测定加热法Carbonaceous materials used in the production of aluminium Calcined coke-Part 3: Determination of apparent oil content一Heating method CISO 6997: 1985 ,Carbonaceous materials for the production of al
2、uminium一Calcined coke-Determination of apparent oil content-Heating method, IDT) 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 26310. 3-2010/ISO 6997: 1985 剧昌GB/T 26310(原铝生产用般后石油焦检测方法共有5部分:一一第1部分:二甲苯中密度的测定比重瓶法;一一第2部分:微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第3部分:表现油含量的测定加热法;一一第4部分:油含量的测定溶剂萃取法;一一第5部分
3、z残留氢含量的测定。本部分为GB/T26310的第3部分。本部分等同采用ISO6997: 1985(铝生产用炭素材料锻后石油焦表现油含量的测定加热法。本部分等同采用ISO6997: 1985时,为了与我国标准体例一致,将其前言和引言删除,并将精密度条款单独列章。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。本部分主要起草人:钱康行、郎光辉、刘瑞、陈凯钧、贾鲁宁。I GB/T 26310. 3-2010/ISO 6997:
4、 1985 1 范围原铝生产用般后石油焦检测方法第3部分:表观油含量的测定加热法GB/T 26310的本部分规定了铝生产的般后石油焦中表现油含量的测定方法。本部分适用于用加热法测定铝生产的股后石油焦中表现油含量。本部分提供了两种测定方式,即:常规测定和简易测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 26297. 6 铝用炭素材料取样方法第6部分锻后石油焦(GB/T26297. 6一2010,ISO 6375:1980 ,IDT) 3 方法原理在非氧化
5、性气氛中,将试样保持在一个固定的温度,并测试其质量损失,依此来计算的表现油含量的损失。为确保测定过程在非氧化性气氛中进行,应向增桶滴入儿滴甲苯。4 仪器4. 1 瓷瑞塌:容量为150mL,带盖。4.2 电烘箱:能够控温105.C110 .C。4.3 马弗炉:能控温800.C。4.4 钢箱:耐热550.C,带盖,尺寸为200mmX100 mmX100 mm. 5 取样和制样5. 1 取样按GB/T26297. 6的规定取样。5.2 制样将约200g的试样(5.1)用研体和研样研磨,直至全部通过4mm的筛子。放到电烘箱(4.2)中,在105 .C 110 .C保温血,对试样(5.1)进行干燥,直至
6、两次连续称重的差值不超过0.01g。1 GB/T 26310. 3-201 O/ISO 6997: 1985 测定步骤6 试料将带盖的瓷增塌(4.1)放到马弗炉(4.3)中加热,在约800.C保温约1h。然后在干燥器中冷却到常温。称取约75.000g试料(5.2),精确至O.001 g(mo)。将试料加到瓷培塌中(不带盖),测量其质量(mj) ,精确至0.001g。为确保非氧化性气氛,向瑞捐滴入数滴甲苯。独立地进行两次测定,取其平均值。6. 1 测定6.2 常规测定6.2. 1. 1 如图1所示,先在钢箱(4.4)底部铺上10mm左右经过O.25 mm2 mm筛选的石油焦颗粒,将放有试料(6.
7、1)的瓷站塌放人钢箱,在瓷增塌和钢箱的空隙间填满石油焦颗粒。盖上钢箱并放置在冷却的马弗炉(4.3)中。加热,在550.C:!: 10 .C保温2h。再断电冷却马弗炉。6.2.1.2 将钢箱从马弗炉中移出,并取出资增塌。应避免试料被石油焦颗粒污染。清除依附在瑞塌上的石油焦颗粒,并放置在干燥器中冷却到室温。去盖称量盛有试料的瓷增塌的质量(mz),精确至0.001g. 单位为毫米6.2. 1 75 :三;:;:二;:斗1;,飞仁川;川二:二二;:j;JjJ;( :气:iJ川屯-n.:-叮,斗污r正气巳.,I,r -寸丁l下12r-p l hh.J.:1 i-,;: : r:.:_. . . .l h
8、 ;f千二二.-气JjjJi?3吨r一?二?:ii气i 二汗斗二卉itf /:J卢E1.飞.勺.:I飞I.I . -! .-:. . .-记、.飞l、I., .rJlfi-J5/JJ-rty.-.f/:卢-1J., ;-?f /-P.:叫.交汇干:-1f-XJ-J-5-:.f ; . / I .; -L-,: ., ,1. ._.-_-:J飞l二:. .-.仁川;二:JTf:?f;二:i:ff;J.:-.山(. , . .(., 15 盯咀DD-、立3 o -200 瓷蜡塌在耐热铜箱中的摆放图1简易测定将试料(6.1)放置在瓷增塌中,盖盖,置于己预热到500.C士10.C的马弗炉(4.3)中,
9、保温20min。取出瓷站塌,让其在耐火材料板上自然冷却。再将其置于干燥器冷却至室温。去盖称量瓷增塌的质量(mz) ,精确至0.001g. 6.2.2 测定结果的计算按公式(1)计算表现油量,并以质量分数表示:2 7 GB/T 26310. 3-201 O/ISO 6997: 1985 式中:w哀观泊(%)=生二旦旦X100 mo mo一一试料的质量,单位为克(g); mj 加热前盛有试料的盗培塌的质量,单位为克(g); m2一一加热后盛有试料的瓷增塌的质量,单位为克(g)。检验结果为两次测定值的算术平均值,两次连续测量差值不大于0.01%。8 精密度8. 1 常规测量(六个实验室)r(重复性)
10、=0.050%。R(再现性)=0.078%。8.2 简易测定(三个实验室)r(重复性)=0.036%。R(再现性)=r(由于再现性的方差产生负值)。结果保留到小数点后第三位。9 检测报告检测报告应包括下列内容:a) 试样标识;b) 本部分编号;. ( 1 ) c) 检测结果z两次测定结果的平均值,保留到小数点后三位数字。应注明是常规测定还是简易测定;d) 检测过程中观察到的异常现象;e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的详细操作;f) 测定日期。由白Fhgom同OFCN|的.o-的NH阁。中华人民共和国国家标准原铝生产用般后石油焦检测方法第3部分:表现油含量的测定加热法GB/T 26310. 3-2010/1S0 6997: 1985 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-42909定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年8月2日F002