1、道国ICS 67.180.20 X 11 共和国国家标准中华人民GB/T 20380.4-2006/ISO 11212-4: 1997 淀粉及其制品重金属含量第4部分:电热原子吸收光谱法测定铺含量Starch and derived products-Heavy metals content一Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization -l . . 晴圆呻帽3剧mmmmmmmJ|( UU川UUUUUUunu啤啤EEEEEE-n
2、UUUUHHHHHHnu MMMMMMM闹闹A斗E田EEEEEE唱IAE-Eq -E咆t4EE-nhut-lluuuu川nu-Ea- . l . (ISO 11212-4 :1 997 ,IDT) 2006-10-01实施2006-03-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB/T 20380. 4-2006/ISO 11212-4: 1997 前言GB/T 20380(淀粉及其制品重金属含量由4个部分组成:第1部分:原子吸收光谱法测定呻含量;第2部分:原子吸收光谱法测定隶含量;第3部分t电热原子吸收光谱法测定铅含量;一一第4部分z电热原子吸收光谱法测定铺
3、含量。本部分是GB/T20380的第4部分，本部分等同采用ISO11212-4: 1997(淀粉及其制品-一重金属含量一一第4部分z电热原子吸收光谱法测定俑含量(英文版)，其内容和结构与ISO11212-4: 1997 一致。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国商业联合会提出。本部分由中国商业联合会商业标准中心归口。本部分起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本部分主要起草人:顾正彪、童群义、陈洪兴、洪雁、钟立满、李鸿梅、王良东、周心怡。I GB/T 20380. 4-2006/180 11212-4: 1997 淀粉及其制晶重金属含量第4部分:
4、电热原子吸收光谱法测定铺含量1 范围GB/T 20380的本部分规定了用电热原子吸收光谱法测定淀粉及其衍生物、副产物中俑含量的方法。电热原子吸收光谱法所涉及的工艺参数远多于火焰原子吸收光谱法，因此不可能提供一种综合的方法以确保在各种仪器上都能有满意的实验结果。因此，每位分析员应根据通用的或具体的指导来优化自己仪器的使用条件。2 术语和定义下列术语和定义适用于GB/T20380的本部分。2. 1 铺含量cadmium content 根据本方法规定的条件测定铺的含量，以每千克样品中所含铺(Cd)的微克来表示。3 原理湿法消化有机物后，在基质改性剂存在的条件下，注入一定量消化样品液于电热原子吸收光
5、谱仪中。在228.8nm波长下测吸光值。通过标准曲线测定样品中锚的浓度。4 试剂只能使用分析纯试剂和蒸锢水或纯净水。4.1 硝酸(HN03)溶液P20 = 1. 38 g/mL。4.2 过氧化氢(H202)溶液体积分数为30%。4.3 基质改性荆含1g/L硝酸钮Pd(N03)2J溶液。4.4 铺标准液c=l g/L.市场购得的锚标准液或用已知纯度的金属或金属盐溶解制取。4.5 标准溶液测定前，用铺标准液(4.4)配制含待测样品浓度范围在内的至少5种锚标准洛液，每100mL标准榕液中应含7.5mL硝酸(4.1).如果无自动进样装置，则需要加入20mL基质改性剂。5 仪器所有玻璃仪器使用前必须用适
6、当榕液(如硝酸)洗涤并用蒸情水冲洗除去仪器内残存的痕量铺。5. 1 消化装置(见圄1)由跚硅酸盐玻璃制成的三部分构件组成(5.1.15.1.3).末端接锥形磨口接头。GB/T 20380. 4一2006/ISO11212-4: 1997 5. 1. 1 索氏提取管容积为200mL 5. 1.2 冷凝管容积为250mL.、活塞打开时，消化、5.2 原子吸收光谱仪由五部分构成(5.2. 1 5.2.1 高分辨率单色器:入组队均5.2.2 5.2.3 5.2. 4 5.2.5 俑放电灯或铺空心阴极灯。5. 3 电热原子化器建议的通用使用条件是:常用原子化器是一个安装在光谱仪光轴上的管状石墨炉，利用焦
7、耳效应加热。石墨管式炉应置于惰性气体当中以免高温加热时因氧化而损坏。为获得良好的重复性并减少污染，有必要安装一个自动注射装置。5.4 热解涂层石墨管带Lvov平台。5.5 移液管及微量移液管适当容积。2 5.6 分析天平6 操作方法6. 1 样晶处理彻底混匀样品。6.2 消化用5.1所示的消化装置。6.4. 1 干燥建议慢慢升温6.6 样晶测定用与测定标准溶液吸光值同津7 结果计算GB/T 20380. 4-2006/ISO 11212-4: 1997 参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中铺浓度，以每千克样品中含锚的微克来表示，按式(1)计算:w=1 - Po ) X 100 . ( 1 )
8、 m 式中:l一一从标准曲线上(6.5)查得的待测样品溶液(6.2)的铺质量浓度值，单位为微克每升(g/L); p。一-从标准曲线上(6.5)查得的空白溶液(6.3)的铺质量浓度值，单位为微克每升(g/L); m一-待测样品(6.2)的质量，单位为克(g)。注:严格按照上述方法操作，测量精度可达5g/kg。3 GB/T 20380. 4一2006/ISO11212-4: 1997 8 精密度不同实验室关于本方法精密度测试的细节参见附录A，附录A中所列数值仅适用于分析附录A中所列的物质及其浓度范围。8. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同-实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方
9、法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过表A.l中的重复性限(r)的5%。8.2 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过表A.l中再现性限(R)的5%。9 实验报告实验报告要列出:-一-取样方法;一-实验方法;一-所得的实验结果;一-如果核查了实验结果的重复性，所获得的最后实验结果。实验报告还应说明:GB/T20380的本部分没指出或没考虑一些可随意调节的操作方法以及会影响检验结果的-切偶然因素的细节。实验报告应包括全面鉴定样品的所有必要信息。4 GB/T 20380. 4-2006/ISO 11212-4: 1997 附
10、录A(资料性附录)不同实验室间的实验结果统计1993年12个实验室按国际标准进行实验。表A.1中所示的统计结果根据GB/T63791)测定。表A.1不同实验室间对玉米淀粉的检测样u口n 虽二，主, 数LC HC VHC WGb 消去异常数据后的实验室数目10 6 10 11 有异常数据的实验室数目5 9 5 4 测试结果的数目37 24 40 44 铺平均含量/(闯/kg)12.0 17.0 27.8 118.2 重复性标准偏差5，/(问/kg)2.0 1. 0 4. 2 6.1 重复性限r(=2.8XS，)/(g/kg)5.8 2. 7 11. 7 17.2 再现性标准偏差SR/(g/kg)
11、3.5 2.2 6.2 29.4 再现性限乓(R=2.8XSR)/(g/kg)9.8 6. 2 17.5 83.2 a 玉米淀粉LC:低含量;HC:高含量;VHC:很高含量。b WG:小麦面筋。1) GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。5 824tNFN=。自UCON-叮.O的ONH阁。华人民共和国家标准淀盼及其制晶重金属含量第4部分:电热原子吸收光谱法测定铺含量GB/T 20380. 4-2006/ISO 11212-4 :1 997 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张O.75 字数11千字2006年11月第-次印刷开本880X1230 1/16 2006年11月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339略书号:155066 1-28226 GB/T 20380. 4-2006
