1、中华人民共和国国家标准空气质量硝基苯类一硝基和二硝基化合物的测定锌还原盐酸萘乙二胺分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准空气质量硝基苯类一硝基和二硝基化合物的测定锌还原盐酸萘乙二胺分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容及适用范围主题内容本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原盐酸萘乙二胺分光光度法适用范围本标准适用于制药染料香料等行业排放废气中能还原为苯胺芳香伯胺类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定在采样体积为时测定范围为原理用稀乙醇溶液吸收的硝基苯在常温酸性条件下由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺经重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合反应生成紫
2、红色偶氮染料该染料的色度与硝基苯的含量成正比在波长处用分光光度法测定反应式如下试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水不含有机物的蒸馏水加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得在整个蒸馏过程中水应始终保持红色否则应随时补加高锰酸钾乙醇吸收液乙醇溶液硫酸铜溶液亚硝酸钠溶液临用现配氨基磺酸铵溶液存放使用一周盐酸溶液盐酸萘乙二胺溶液过滤后使用保存使用一周锌粉硝基苯标准溶液硝基苯提纯硝基苯重蒸馏取馏分硝基苯标准储备液于已加有无水乙醇并准确称重的棕色容量瓶中迅速加入滴硝基苯称重后再加入无水乙醇以水定容摇匀以差减法计算硝基苯储备液浓度存放使用一月硝基苯标准中间液将硝基苯标准储备
3、液用乙醇溶液稀释为约中间溶液临用前配制硝基苯标准使用液将硝基苯标准中间液用乙醇溶液稀释为约使用溶液临用前配制无水乙醇仪器采样器流量范围为的空气采样器备有流量测量装置皂膜流量计多孔玻板吸收管或采样流量时阻力为单管吸收效率大于具塞比色管具刻度经校正分光光度计附吸收池标准皮托管具校正系数倾斜式微压计采样引气管聚四氟乙烯管内径引气管前端带有玻璃纤维滤料空盒气压表水银温度计样品样品的采集采样系统由采样引气管采样吸收管空气采样器串联组成吸收管体积为或内装乙醇吸收液分别为或以的流量采气样品的保存采集好的样品应避光保存以防止硝基苯挥发存放天内分析完毕采样体积的校准流量校准在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流
4、量校准采样体积按式计算式中经校准后的流量采样时间压力测量连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量空气采样用空盒气压表进行气压读数废气或空气压力以表示温度测量用水银温度计测量管道废气或空气温度以表示体积校准采气标准状态体积按式计算式中废气或空气采样体积废气或空气压力废气或空气温度废气或空气采样体积步骤校准曲线工作曲线的绘制标准色列取支具塞比色管按下表配制标准色列管号硝基苯硝基苯还原于上述比色管中加硫酸铜溶液滴盐酸溶液用乙醇溶液稀释于定溶加锌粉颠倒混匀打开管塞放置干滤纸干漏斗过滤弃去最初的滤液取滤液于比色管中用水稀释定容至刻线约为显色将上述盛标准色列的比色管置于水浴中加入亚硝酸钠溶液摇匀放置再加氨
5、基磺酸铵溶液摇匀振荡两次放置驱尽气泡后加入盐酸萘乙二胺溶液摇匀放置从水浴取出于室温平衡在波长处以水为参比用吸收池测定各管的吸光度校准曲线工作曲线的绘制将上述系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白零浓度的吸光度便得到校准吸光度以校准吸光度为纵坐标以硝基苯含量为横坐标绘制校准曲线或用最小二乘法计算其回归方程式注意零浓度不参与计算式中校准曲线截距校准曲线斜率由斜率倒数求得校准因子样品测定将吸收后的样品溶液移入或容量瓶中用乙醇吸收液定容摇匀后取样品吸取量视样品浓度而定于比色管中以下步骤按进行分光光度测定空白试验用现场未采样空白吸收管的吸收液按进行空白测定芳香伯胺化合物干扰扣除本节为所采气体中含有苯胺芳香
6、伯按类化合物时所采用样品测定时吸取样品体积的于比色管中加盐酸溶液滴约用水定容至刻线以下步骤按进行分光光度测定所得吸光值按苯胺校准曲线计算相应苯胺含量按下式折算硝基苯含量作样品干扰扣除苯胺硝基苯结果表示计算公式试样中硝基苯的吸光度用式计算式中样品测定吸光度空白试验吸光度试样中硝基苯含量用式计算或式中定容体积测定取样体积废气或空气中硝基苯浓度用式计算式中所采气体标准状态体积精密度和准确度经六个实验室分析含硝基苯的三个统一样品重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为再现性标准偏差为再现性相对标准偏差为加标回收率为在四个实样分析中加标回收率为注意事项日光照射和气温过高都会引起吸收液和硝基苯的挥发以至浓度变化因此在采样样品输送和存放过程中都应采取避光和低温的措施附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人丁荔黄旦霞汪红军本标准由中国环境监测总站负责解释
