1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法金、拍、把合金中靠自量的测定G!T 15072.3 94 Gold , platinum and palladium alloys Determinalion of platinum content 1 主题内容与适用范围本标准规定了金、铀、钮合金中铀含量的测定方法。本标准适用于Ptlrl0、PtJrl7.5、PtJr25、P，W8、p，W8. 5 , PdAgCuAuP1Zn:JO- ,1-10-1 (川、AuAgPr2,-6合金中铅含量的测定。测定泡周:5%-95%。2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析为法标准编写规定GP 146
2、7 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定C R/T 15072. 6 贵金属及其合金化学分析方法销、钮合金中钦量的测定3 方法提要金、铠合金和铅鸽合金试料用?提合酸溶解。铅依合金试料用盐酸过氧化氢溶解a在稀盐殴熔液中用氧化亚铜将铅(lV )主原至铅(II )，用高锚酸锦标准滴liij容液滴定。电流法指示终点.选定也位为十O.65 V。4 试剂4. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。4.2 过氧化氧(30%)。4.3 混合自主丁个单位体积的盐酸与一个单位体权的硝酸(pl.42 g/mLl氓合。用11才现四4.4 悦合酸:二十个单位体积的盐酸与一个单位体积的硝酸(p1.12 g/mLl昆合.)j
3、J I付现配。4. 5 硫酸(1十川。4. 6 氯化饷溶被(50日/L) 4.7 氯化亚铜溶喊:称取3.0g氯化亚铜，青于100时，容量瓶中，加30mL佳殷.以水稀桦尘刻度-fE匀当天配1IlL4.8 铀标准溶液2称取O.23 g 1l属铅(99.99Y;)，精确至O.000 1 g。于100mL烧杯巾，加40ml4IMfT 酸(4.3) ，低温加热至完全溶解，冲洗表面皿及柯壁。加5mL氯化纳溶液，低湿了去至近干。)111:; rnL故酸蒸至近干.重复二次。加10mL盐酸，转入100mL容量航中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1rnL 2. :J mg销。4. 9 ，il锤酸饵标准i商定溶?在(
4、c(KMn()，)二0.00.14 mol/LJ 4. 9. 1 配制:称取Q.7 g高锚酸饵，溶于5L水中.煮拂.5 h，静置过夜c用3号玻璃砂漏斗过滤.以7国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施67 GB/T 15072. 394 稀平手至;:;L.也匀，贮寸棕色照中.暗处保存。4.9.2 标定:标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL锦标准溶液兰份，分别置于100时，烧杯中，加0.5mL氯化纳溶液，低温蒸至近下。如12mL盐酸.8mL氧化亚铜榕液，加水至体积为40mL.O热煮沸2mi口，取F.用水冲洗表团皿皮杯壁。方J1 mL硫酸，于吹气装置(!JI.罔)t吹
5、气15min，取下，冲洗表面皿及杯壁。再吹气15min，冲洗表商JIR及杯壁。f j述试液中插入铅指示电极，饱相甘乘电极，选定电位为+0.65V.开动电磁搅拌器，用高锚酸倒标准滴定溶液进行滴定曰以高健酸御标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所，.t应的体积为滴定的终点。平行标定所消耗高锺酸饵标准滴定溶液体积的极差不应超过。10mL.取其平均值。才去式()计算高镜酸饵标准滴定溶液的实际浓度zm. C户一一Vo X 0.487 7 式rf:c- r每组酸饵标准滴定溶液的实际浓度，moI/L; llI j 移取锦标准溶液中铀的质量，g;/, 标定中所消耗的高健酸饵标准滴定溶液的体
6、积，mL;(). IJ日77 与1.00mL高健酸饵标准滴定溶液c(KMnO.). 000 moI/LJ相当的以克表示的锦的质量。) l ( 5 装置5. 1 电流滴装置5. 1. 1 普通极谱仪.检流计灵敏度1XIOA/mm/Mo5. 1. 2 磁力加热搅拌器。5. ,. 3 铁芯搅拌棒。5. 1.4 铅丝指示电极:j!XL.mm，X20 5. 1. 5 饱和氯化御琼脂盐桥。5. ,. 6 饱和氯化御甘求电极因5. 2 吹气装置，如图所示:6B GB/T 15072. 394 4 3 2 1 吹气装置示意图1 元油气体压缩机，2千二通玻璃惜塞，3安全瓶，4洗气脱(500mL); 5千里铭酸御
7、硫酸洗涤掖叶空气流量计(10L!min); 7烧杯(100mL) j 8 有孔表面皿，9一玻璃管(120mm) 6 试样样品加工成碎屑，最后用丙翻去除油污，洗净，烘干，混匀。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试样，精确至O.000 1 g 0 饱含量，145. O 12.00 12. OO74. 00 74. OO76. 00 76. OO81. 00 81. OO83. 00 83. OO89. 00 时.00-95.00独立地进行两次测定，取其平均值。表1试料茧.g(). 240 0 O. 230 0 0.:1100 O. 300 0 O. 280 O. 260 0 0.250 0 I
8、, i 69 GB/T 1 5072. 3 94 7.2 测注:7. 2. 1 溶解7.2. 将钳鸽合金试料置于100mL烧杯中，加40mL 混合酸(4.3).盖1工表I曲11且，低温加热至i料完全济解，用水冲洗表面皿及杯壁。加O.S rnL氯化纳j容液，蒸王近干，加3mL盐酸.蒸立1近卜币1至7丸。加10mL盐酸，转入100mL容量瓶中，以水稀释主刻度咽混匀2移取10.00m l. mili r 100 ml饶怀巾，加O.5 rnL氯七纳溶液，低温蒸干。7.2.2 铅较合金试料按Gll/T15072. 6附录八(补充件)进行溶解。试液转入lnoml. f-f垣:在中.JfII10 mL盐酸，
9、冷却i主室源，以水稀ff.空刻度，混匀。移取10.00 ml. .i液于00 mL烧杯中.;m0豆m，革:1七纳溶液，低7鼠蒸干。7-2. ,. 3 将金、银合金试料置于100 mL烧杯中.JJu 40 mL混合酸(4.4)，荒1:，:而U，低温加热平试料完全辩解.用水冲洗表面肌及杯壁。JJIlo. ;) mL氯11:.纳溶液.蒸主iili:r-0加3ml，盐酸蒸主丑T卜，毛主1二次G7.2.2 残渣的处理7.2.2.1 金、组合金残渣(7.2.1.3)中1m2 ml.盐酸.8mL 化、F铜溶液，点沸2min，以l二喝水ilpj先表面皿及村、自主.控制总体积约，0mL.再煮沸2min.JR干.
10、冲洗表面皿反杯堕.IJ日1mL &ii:.灵，是上有于i表面llllJ.吹气装置卜吹气1G min.取下.冲洗表面皿及杯壁，再吹气15min.取F冲洗丘邵阳114中FRIJa 用二号玻璃砂漏斗过滤，用水冲洗杯壁和漏斗各五次。7.2.2.2 钳鸽含金钱;直(7.2.1.1)、细依合金破渣(7.2. L幻的处理按1.2.2.1条i暂行.徊不过滤7. 2. 3 滴定7.2.3.1 T.i心电f忱?tI为卜叫O.6仍而5飞V.评动叶电:磁战拌E怒5，H用!高锚酸御标准I滴商定溶液j进茸行i滴向定e以I苟锺阪例标准浦i定i存坡的怀和、)(J相应的111流值作用，将两直线外推.交点所对应的体积为滴定的终z
11、EU7. 2. 3. 2 J一钊依合金试液(7.2.2.2)中加50.00时，高锤煎饼标准滴定溶液.搅拌均匀，如i热4fcu以F按1.2.:; J条进行。8 分析结果的表述搜式C2li!昏倒的百分含量utX V y/l X l 487 7 Pt( %) 一一-L-7一一_.CX J 00 川moX V:1 式中:c 高锚酸押标准i简走溶痕的实际浓度.mJ/J斗V , 滴定试ifli肖挺高锚酸锦标准滴定溶液的体积rnL; V，试液的总体积，mL_;vi 分取试液的体积，时，g矶一试料的质量.g; O. .187 7 与1.00mL高健阪锦标准滴定榕液(KMnO，).1. 000 mol/LJ相当的以克农层的妇的!贡i国门所得结果应表示至二位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值!虽不大于去2所列允许差。70 G/T 15072.3-94 铀含量5. OO 15.00 15. 0070. 00 70.00-90.00 90. OO95. 00 附加说明z卒标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人赵多仲、赵丽莎、草彦。表2允许差。.10 0.20 0.30 O. 35 自本标准实施之日起，原冶金部部标准YB946(Au-9)一78金银铝合金化学分析方法作废。71 /
