1、ICS 77.120.99 11 65 _，f是2-岳A金吐./、其氧Chemical analysis methods for G/T 12690.8一2003代替GB/T12690.25一1990non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of sodium content 一-Flameatomic absorption spectrometric method 2003-11-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2004-06-01实施发布-l 中华人民共和国国家
2、标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法纳量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12690.8 -2003 普中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开丰880X12301/16 印张O.5 字数10干字2004年5月第一版2004年5月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 目U本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的.本标准与GB/T12690.26-1990相比，主要有如下变动sGB/T 12690.8
3、-2003 二一本标准的精密度采用重复性和允许差来表示，而GB/T12690. 26-1990只采用允许差来表示$一一-取消了GB/T12690.26-1990中的附加说明部分。本标准的附录A为资料性附录.本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.本标准由全国稀土标准化技术委员会归口.本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人2杨萍、王桂芬、陈云红、刘l鹏字。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.本标准所代替标准的历次版本发布情况为一一-GB/T12690.26-1990. I 范围G/T 12690.8-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铀量的测定火焰原子吸收光
4、谱法本部分规定了稀土金属及其氧化物中纳含量的测定方法。本部分运用于稀土金属及其氧化物中纳含景的测定。测定范固(质量分数):0.0005%0.0250%. 2 方法原理试样以硝R在溶解，在稀硝酸介质中，使用空气乙:诀火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处J!IJ量纳的吸光度。用标准加入法计算纳的含量。3 3. 1 3.2 试剂和材料过氧化氢(30%) 硝酸(1+1)，优级纯。3. 3 草酸(50g/L)，优级纯。3.4 纳标准贮存溶液2称取2.542 1 g经400C450C灼烧到无爆裂声的氯化纳(优级纯于500mL 烧杯中.加200mL 7)(溶解.移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，
5、混匀。此溶液1mL含1mg销。3.5 例标准溶液g移取10.00mL纳标准贮f溶液(3.4)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL含10Ig 钩。4 5 5. 1 5.2 6 仪器原子吸收光谱仪，附饷空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征浓度在与测量一样品溶液的基体相一致的溶液中，俐的特征浓度不大于0.0062问/mL。一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测最10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性g将工作曲线按浓度等分成
6、五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7. 一二仪器工作条件见附录A(资料性附录)。试样将氧化物试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至宝泪。金属试样需去知表面I氧化层。取样后，立即称Ef。分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 g。1 表1GB/T 12690.8-2003 试料纳吉M0.002 0-0.008 0 0.500 0 5 。25 5 0.008 0-0.025 0.200 0 5 。25 5 0.0005-0.0020 2.000 0 15 5 200 20 二氧化饰0.002 0-0.008 0 0.500 0 10 5 200
7、 20 0.008 0-0.025 O. 200 0 5 2.5 200 20 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验随同试样做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 试料的溶解6.4. 1. 1 将(除二氧化饰外试料(6.1)置于100mL烧杯中，按表1加入硝酸(3.2).低温加热至溶解完全，冷却至室温。将试液移人25mL容:fi1:瓶巾，用水稀释至刻度，j昆匀。6.4. 1. 2 将(二氧化锦)试料(6.1)置于100mL聚四氛乙烯杯巾，按表1加入硝骸(3.2)和过氧化氢(3. 1).低温1m热溶解完全并蒸发至体积小于1mL.移入200mL烧杯中。加人50mL水，加热煮沸，加50
8、mL近沸的1j:n主溶液(3.3).冷却至室温.将溶液过滤至200mL容量瓶中(用水洗烧杯和沉淀5次6次).用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 工作曲线的绘制与测定6.4.2.1 按表1移取4份试液(6.4.1.1或6.4.1.2)于一组25mL容最瓶中，分别加入0.0.50mL.1. 00 mL. 1. 50 mL锦标准溶液(3.日，加入1mL硝龄(3.幻，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光悄仪波长589.0nm处测量纳的吸光度。以销浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线.m外推法从加入曲线上求出试液(6.4.1.1或6.4. 1.幻的销浓度。6.2
9、 6.3 分析结果的计算7 式中:c lJ标准加入法求仰的被测;在液的钩含量，单位为微克每毫升(g/mLl, Cn fb标准加入法求ffi的试料空白溶液的纳含量，单位为微克每毫升(g/mU，V 试液总体积，单位为毫升(mL), V，一一-分取试浓的体积，单位为毫升(mL), V2一一被测溶液的休积，单位为毫升(mL), m-一-试料的质量，单位为克(glo按式(2)算稀土氧化物中俐的质提分数，数值以%表示:( 1 ) 按式(1)计算稀土金属中纳的质量分数，数值以%表示:八UAU 1 6-nu -F X V一-1 .v 2V一-z - ) o c-C一0.001 0-0.0020 0.000 5
10、 0.002 0-0. 005 0 0.000 8 0.0050-0.0150 0.002 0 0.0150-0.0250 。.0025 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。GB/T 12690.8一2003附录A (资料性附录)仪器工作条件使用下列型号原子吸收分光光度仪测直纳元素参考工作条件如表A.1, 表A.1 仪器型号波长/nm灯电流/mA单色器通带!nm燃烧器高度!mm空气流量!(L!min)WFX-IB 589.0 3.0 O. 2 10 6-7 P-E3030 589.0 10 。.2 10 AA670 589.0 3.0 O. 3 5 8 乙:快流量/(L/min)1. 0 1. 0 版权专有侵权必究 书号，155066.1-20747
