1、ICS 77. 120.99 H 14 道国中华人民共和国国家标准GB/T 12690. 14-2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and their oxides一Determination of titanium in rare earth metals 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布目。吕本部分首次发布。两个方法分析范围有重叠部分
2、时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。GB/T 12690.14-2006 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由包头稀土研究院起草。本部分方法I由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:崔爱端、杜梅。本部分方法I主要验证人:刘鹏宇、刘鸿、钟道国。本部分方法2由包头稀土研究院起草。本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人:刘晓杰、许涛。本部分方法2主要验证人:杨萍
3、、静。1 范围2 方法原理3 试剂3. 1 焦硫酸饵。3.2 硝酸(p1.42 3.3 氢氟酸(1.3.4 盐酸(1.19 3.5 棚酸溶液(53.6 硫酸溶液(53. 7 铁标准贮存飞硫酸饵(3.1) .于6200 mL容量瓶中，3.8 铁标准溶液:稀释至刻度，泪匀。5 试样稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定电感辑合等离子体发射光谱法(方法1)GB/T 12690.14-2006 :0.005 0% O. 50%。将试样去掉氧化层，制成屑状，立即称量。6 分析步骤6. 1 分析试液的制备6. 1. 1 称取1.0000 g试样(5).置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入
4、5mL硝酸(3.2) .待溶解后，加入50mL水，加热至沸。滴加2mL氢氟酸(3.3) .边加热边搅动，至沸。保温10min.放置冷却，移入至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀完全后，用两张慢速滤纸干过滤。GB/T 12690.14-2006 6. 1.2 按表1分取试液(6.1.1)于50mL容量瓶中，加入5mL棚酸溶液(3.日，用水稀释至刻度，混匀。待用。表1铁质量分数/%O. 005 OO. 10 0. 100. 50 分取体积/mL10.00 2.00 6.2 系列标准溶液的制备移取omL、1.00 mL、5.00mL铁标准溶液(3.8)于3个50mL容量瓶中，加入1mL
5、盐酸U.4) , 5 mL棚酸榕液(3.日，用水稀释至刻度，由匀。系列标准榕液浓度见表20表2系列标准溶液序号2 系列标准溶液浓度/(尸g/mUO. 00 0.40 6.3 测定6.3.1 分析线及线性范围见表3。表3分析线波长/nm337.2 线性范围/(g/mL)。26.3.2 将系列标准梅液(6.2)及试样榕液(6.1.2)依次进行氢等离子体光谱测定。7 分析结果的计算3 2.00 338. 3 。2将系列标准溶液(6.2)的含量输入计算机，由计算机直接输出分析试液(6.1.2)中铁的浓度。按式(1)计算试样中铁的质量分数(%): V , V , w(Ti)=: 1 _:XI00 ( 1
6、 ) V2 m X 10 式中:正计算机输出的分析试液(6.1.2)中钦的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V j0. 01O0. 050 0.005 GB/T 12690.14-2006 0. 0500. 10 0. 1O0. 50 0.010 0.02 每周用自制的控制标样(女日有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。二安替比琳分光光度法(方法2)10 范围本标准规定了单一稀土金属及说合稀土金属中铁含量的测定方法。本标准适用于单一稀土金属及混合稀土金属中铁含量的测定。测定范围:0.0050%0.50%。11 方法
7、原理试样以硝酸榕解，经硫酸冒烟，将三价铁氧化成四价钦，在盐酸介质中，加入二安替毗琳甲烧进行显色，于分光光度计上波长420nm处测量其吸光度。12 试荆12.1 焦硫酸押12.2 盐酸(1.19 g/mL)。12.3 硝酸(1.42 g/mL)。12.4 硫酸(1.84 g/mL)。12.5 过氧化氢(1.10 g/mL)。12.6 盐酸。+1)。12.7 硫酸(1十1)。12.8 硫酸(5十95)。12.9 抗坏血酸(100g/L):使用时现配。12.10 二安替毗琳甲皖溶液(50g/L) :0.5 mol/L盐酸榕液。12. 11 铁标准贮存搭液:称取O.166 9 g经110C烘干的二氧化
8、铁于铅金增塌中，加入4g焦硫酸拥(12.1)于650C700C熔融30min(中间摇2次)，取下冷却，熔块用硫酸(12.的提取，溶解至清亮，并转移至1000 mL容量瓶中，用硫酸(12.8)稀释至刻度，t昆匀，此溶液1mL含100问铁。12. 12 铁标准榕液:取20.00mL铁标准贮存溶液(12.11)于100mL容量瓶中，用硫酸(12.8)稀释至刻度，由匀，此榕液1mL含20问铁。12.13 铁标准梅液:取10.00mL铁标准贮存溶液(12.11)于250mL容量瓶中，用硫酸(12.8)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含4g铁。13 仪器721分光光度计。3 GB/T 12690. 14-2
9、006 14 试样金属试样去掉表面氧化层，将其加工成厚度不大于1mm的碎屑，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表6称取0.5000 g试样(14)，精确至0.0001 g。铁质量分数/%O. 0050. 010 0. 0100. 10 0. 1O0. 50 15. 2 测定次数15.3.2 根据试(12.的，混匀，加度。混匀，放置415.3. 3 将部分、420 nm处测量其15. 4 工作曲线的115. 4. 1 钦的质量2.00 mL、2.50mL、中，以下按(15.3.2)垣楚了15. 4. 2 钦的质量分数工作曲线。16 分析结果表述移入容量瓶/mL按式(2)计算钦的质
10、量分数(%) 表6移取试液(15.3. 1)体积/mL吸收池厚度/cm3 完全，继续加热至玲，以硫酸(12.的中，以水稀释至刻5 mL抗坏血酸，以水稀释至刻m l X 10-6 w(Ti) = ,., /.:v,y. x 100 ( 2 ) m 2 X Vj/V。4 式中:m1一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(g);m2一一称取试料质量，单位为克(g); GB/T 12690.14-2006 Vj一一移取试液体积，单位为毫升(mL); V。一一分析试液体积(15.3.1)，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范
11、围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吟，超过重复性限。)的情况不超过5%。重复性限(r)按表7数据采用线性内插法求得。17.2 允许差实验室之间先18 质量控制与5 CON-2.ogNFH阁。人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定GB/T 12690. 14-2006 国华中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数11千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第一版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-27859 GB/T 12690.14-2006
