1、ICS 77. 120.99 H 65 一岳A共王|GB/T 12690. 1-12690.3 2002 Chemical analysis methods for non-RE impurity of rare earth metals and their oxides 2002-11.19发布中华国家人民共和国督检验检菇总局2003-06-01实施发布GB/T 12690. 1-2002 GB/T 12690. 2-2002 GB/T 12690. 3-2002 GB/T 12690. 1-12690.3-2002 目录稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法测定碳硫量高频红外线吸收法稀
2、土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中灼减量. 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中水分量. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 I ICS 77. 120. 99 H 65 共GB/T 12690. 1 2002 代替GB/T12690. 13-1990 土金氧;学去一红夕、Chemical analysis methods for non-RE impurity of rare earth metals and their oxides -Determination of carbon and s
3、ulfur contents -High frequency-infrared absorption method 2002-11-19发布2003-06-01实中华国家质民共和国督检验检菇总局发布_J, l GB/T 12690. 1一2002前言本标准是为了满足相应稀土金属及其氧化物产品的需要而制定。稀土金属及其氧化物中碳和硫的含量采用同一台仪器同时测定，其中可代替GB/T 12690. 13-1990碳含量的测定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责归口。本标准由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司负责起草，包头稀土研究院
4、、中国核工业集团公司二零二厂参加起草。本标准主要起草人2周晓东、李洁、方斌。本标准主要验证人s张志刚、张和l群、杨建光、玉虹。2 范围土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高吸收法测定碳、本标准规定了稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定方法。GB/T 12690. 1-2002 本标准适用于稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定，测定范围g碳，O. 005 % 1. 00 % ;硫，o. 005%0.100%。金属铭、金属德、金属镇中碳、硫含量的测定参照此方法。2 方法提要试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出、硫呈二氧化硫释出，以红外线吸收器测定。3 3. 1
5、 3.2 3.3 3. 4 3.5 3.6 试剂与材料鸽助熔剂:c.O.0008% , 5.0. 0008%。锡助熔剂:C.O. 000 8 % , 5.0. 000 8 %。纯铁助熔剂:c.O.0008% ，5运0.0008%。氧气=纯度王三99.5%。碳硫专用站锅z经1200C灼烧2h，自然冷却后，置于干燥器中备用。标样g碳质量分数O.005%1. 00%范围内选择国家级钢标准样。硫质量分数0.005% O. 100 %范围内选择国家级钢标准样。4 仪器5 5. 1 5.2 6 高频红外吸收仪(仪器工作条件参见附录A)。高频炉功率:1.0 kW2. 5 kWo 最低灵敏度251060试样稀
6、土金属试样制成屑状或每克10块以上的小块，取样后应立即分析。稀土氧化物试样取样后应立即分析。分析步骤6. 1 试料 称取O.28 gO. 32 g稀土金属(5.1)，或称取O.18 gO. 22 g稀土氧化物(5.2)，精确至0.001go 6.2 测定数量称取两份试料(6.1)进，取其平均值。3 1丁GB/T 12690. 1-2002 6.3 仪器的准备6. 3. 1 检查仪器用的试剂，失效时需更换。6.3.2 按仪器说明书启动，预热仪器。6. 3. 3 仪器工作条件参照附录A(资料性附录入6. 4 校正空白按仪器说明书的要求校正空白。6.5 校正曲线选取两个适当含量的标样(3.6) ，依
7、次进行校正，测定结果的波动应在仪器说明书给出的允许误差范围内，以确认系统的线性。6.6 测定称取约0.5g纯铁助熔剂(3.3)预置于增锅中，然后将试料(6.1)置人，再加入0.9g鸽助熔!JiJ(3.1)、O.1 g锡助熔剂(3.2)，置柑锅于炉子的支座上，升到燃烧位置，加热燃烧，分别显示碳、硫的百分含量(如果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算)。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式(1)计算碳的质量分数(%), W(C) = m, X 100 . .( 1 ) 0 式中2m , 试料中的碳质量，单位为克(g); mo 试料的质量，单位为克(g)。7.2 按式(2)计算硫的质量分数
8、(%), 式中-W(S) = m2 X 100 0 m2一试料中的硫质量，单位为克(g);m , 试料的质量，单位为克(g)。8 允许羞实验室之间的分析结果差值，应不大于表1所列允许相对差。表14 . ( 2 ) 单位为百分比附录A (资料性附录)仪器工作条件GB/T 12690. 1-2002 使用LecoCS-400型高频红外碳硫分析仪测定碳、硫含量的参考工作条件如表A.l。表A.1 元素载气动力气测量气体流量/动力气体流量/最短分析时间/s比较水平(L/min) (L/min) C 氧气(99.5%)普通氮气3 1 40 1. 0 5 氧气(99.5%)普通氮气3 1 50 1. 0 5
