1、中华人民共和国国家标准玻璃颗粒在121耐本性的试验方法和分级Gia踊Hydrolyticr国istanceof gla描grainsat 121 C T臼tmethod and classification GB 12416. 2-90 本标准等效采用国际标准ISO720-1985玻璃玻璃颗粒在121时的耐水性一试验方法和分级。1 主题内容与适用范围本标准规定了玻璃颗粒在121土l水浸蚀30土Imin时的试验原理、试剂、仪器、试样制备、试验步骤、试验结果的表示方法、分级和试验报告本标准适用于耐水性较强的玻璃。2 引用标准GB 622化学试剂盐酸GB 629化学试剂氢氧化销GB 686化学试剂丙
2、酣QB 702滴定管QB 704 无分度吸管3 试验原理本试验方法是一种材质试验。取一定量规定尺寸的玻璃颗粒，放在规定的容器内，加入规定量的水，并在规定的条件下加热，通过滴定浸取液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度，对玻璃的耐水性进行分级。4试剂4. 1 试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫踪极限试验法检验之见附录A（参考件门，其电导率在25土l时不得超过0.1 mS/m. 试验用水应在经过老化处理（见5.5）的烧瓶中煮沸15m阳以上，以去除二氧化碳之类的榕解气体。试验用水对甲基红应呈中性。即在50mL，水中加入4滴甲基红指示液（见4.的时，产生一种相当于pH5.5土o.1的橙
3、红色。该水亦可用于做空白试验（见第7章）。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24h而不改变其pH值。4. 2 盐酸（GB622），优级纯标准滴定液，C(HCI) O. 02 mol/L。4, 3 氢氧化销（GB629），分析纯标准溶液，C(NaOH) 0. 05 mol/L。国家技术监督局199007 17批准1991 02 01实施116 GB 12416. 2-90 4. 4 甲基红，分析纯甲基红指示液，将0.I g甲基红溶解于7.4 mLO. 05 mol/L氢氧化纳溶液中，再加试验用水（见4.I) 至200mL即得。4. 5 丙嗣（GB686），分析纯。5仪器常规实验室仪器，以
4、及5. 1 高压蒸汽消毒器（热压器）应能使温度保持在121土1或相应的压力5. 2 天平最大称量JOOg、精度为土5mg天平或更高精度的天平。5. 3滴定管符合QB702规定的25mL,10 mL、2mL,l mL（分度为o.1 O. 01 mL）的滴定管滴定管容量应根据预计的0.02 mol/L盐酸溶液的耗用量来选择5. 4 无分度吸管符合QB704规定的50mL无分度吸管5. 5 细口锥形烧瓶250mL锥形烧瓶。新的烧瓶须经过老化处理llP用蒸偏水充至瓶颈上部，然后按第7章规定的热压条件反复处理，直至蒸馆水对甲基红呈中性5. 6烧杯50 mL烧杯。新的烧杯须经过老化处理（见5.5) 0 5
5、. 7 干燥器。5. 8 带盖的称量瓶容量约为20mL0 5. 9锤子质量约为o.5 kg. s. 10碾钵和样击碎玻璃用的碾钵和样用摔火钢制成，其结构和近似尺寸见下图117 5. 11 5. 12 磁铁。筛子山” GB12416.2 90 48 50 75 4套直径为200mm的方形网孔筛，具有以下的不锈钢筛网zA筛，孔径425m,1个zB筛，孔径300m,J个；。筛，孔径6001000 m, 1个。筛子的盖、底盘特别是筛框应为不锈钢，不得用铜材制作。注：为挡住较大的玻璃碎块以防止A筛的严重磨损，应使用。筛。5. 13烘箱150 c烘箱。6 试样制备s. 1 玻璃的密度受试玻璃在20时的密度
6、应为2.4士0.2 g/cm。6. 2 粗碎。 。 玻璃制品的退火情况应在试验报告中注明囚试验前对玻璃制品不再进行退火。玻璃制品的壁厚应大于1.5 mm，用洁净的纸包。打碎成直径不大于30mm的块状样品3份，每份I 00 g。118 GB12416.2 90 s. 3制备从100g块状样品（见6.2）中取出3040g直径为1030mm的碎块，放入碾钵中，插入样，用锤子猛击件，只准击一次。将碾钵内的玻璃转移到套筛上层的0筛上。重复这个击碎步骤，直到100g块状样品全部都放到j0 筛上为止。用于摇动套筛片刻，但l出A筛和0筛上的玻璃。再将这些倒出的玻璃重复进行击碎和筛分，直到留在0筛上的玻璃大约只
7、有10g为止。将0筛上和底盘中的玻璃弃去。重新装妥这套筛子。用手摇动套筛5min0将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内。对其他二份100g块状样品重复上述的击碎和筛分步骤。最后得到三份玻璃颗粒试样，每份应超过IO g. 将每份试样铺开在一张洁净的蜡光纸上，用磁铁吸去铁屑6.4试样的清洗用3个250mL细口锥形烧瓶分别装入多于10g新制备的试样见6.3）。每次用30mL丙嗣旋动洗涤试样6次，以清除所有粘附于试样上的微粒此时，如发现丙酬液仍带有混浊，则应增加洗涤次数，直至溶液保持清澈为止。每次洗涤后尽可能完全地倾去烧瓶内的丙嗣。然后将装有试样的烧瓶置于加热板上除去剩余的丙酬，再放进烘箱在
8、140保持20mino从烘箱中取出烧瓶，将每个烧瓶内烘干的玻璃颗粒分别移入称量瓶中，盖上瓶盖，放在干燥器中冷却。贮存时间不超过24h。7试验步骤从每份玻璃颗粒试样（见6.4）中取10.00g，分别放入250mL细口锥形烧瓶中再以无分度吸管把50 mL试验用水加到每个细口锥形烧瓶中另吸取50mL试验用水到另一个细口锥形烧瓶中，作为参比溶液做空白试验。轻轻摇动细口锥形烧瓶，使玻璃颗粒均匀分布在烧瓶的平底上。用50mL烧杯倒过来盖在细口锥形烧瓶上，使烧杯的内底正好与烧瓶的口边贴合。将以上4个细口锥形烧瓶置于高压蒸汽消毒器内。关紧消毒器，但让排气阀开着。匀速加热，使蒸汽从排气阀剧烈喷出持续IOmin。
9、关紧排气阀，继续加热，以平均Imin的速率在1923min内将温度升至121。从到达该温度时起，在121土1保持30土l.min。缓缓冷却和减压，在3846min内冷却到100（防止形成真空）。从高压蒸汽消毒器中取出细口锥形烧瓶，放入冷却水槽巾，用流动、自来水冷却烧瓶至环境温度在1h内完成滴定。在每个细口锥形烧瓶中加入4滴甲基红指示液，立即用。.02mol/L盐酸溶液进行滴定，直至产生的颜色与空白试验完全一致注z为了获得较清晰的终点，可将精液倾入另个250mL细口锥形烧瓶中每次以15由L试验用水洗涤玻璃颗粒，共进行3次。每次将洗涤液并入主榕液中在合并的溶液中加入4滴甲基缸指示液，同时在参比溶液
10、中也加入45 mL试验用水和4滴甲基红指示液。立即用。.02 mol/L盐酸榕液滴定，直至产生的颜色与空白试验完全一致。8试验结果的表示方法a. 1 计算计算所得结果的平均值，以每克试样耗用的0.02 mol/L盐酸溶液的毫升数表示。若需要表示析出碱的当量，可换算成每克玻璃颗粒所析出的氧化纳（Na20）的微克数。1mL盐酸溶液C(HCI) = 0. 02 mol/L相当于620g Na,o。如果最高和最低测得值的差超出表1给出的容许范围，则应重做试验。119 GB 12416. 2-90 = 表l测得值的容许范围每克玻璃颗粒耗用。02mol/L 盐酸的平均测得值，mL测得值的容许范围O. 10
11、 0.20 O. 20 平均值的25%平均值的20%平均值的10%8-2分级根据辑用的盐酸量及其碱当量用氧化饷（Na20）量表示，可按表2对玻璃进行分级。表2颗粒耐水性试验的极限值（热压法级级级-23 每克破璃颗粒耗用O.02 mol/L 盐酸溶液的体积，mL运o.10 O. 10 0.85 O. 85. 50 每克玻璃颗位析出的碱当量以氧化销（Na,O）的质量表示，陆62 527 527 930 a. 3表示方法例：对于每克玻璃颗粒耗用0.02 mol/L盐酸溶液0.08 mL（相当于每克玻璃颗粒析出49.6 g氧化饷）的玻璃应表示为：玻璃耐水级别GB12416. 2-1级9试验报告试验报告
12、应包括下列儿项ga. 用于试验的波璃制品的一般情况（品名、规格、来源等hb. 每克玻璃颗粒耗用。.02 mol/L盐酸浴液的毫升数（平均值）; c. 需要时，每克玻璃颗粒析出碱的当量，以氧化俐的微克数表示平均值）， 玻璃耐水级别；e. 用于试验的玻璃制品的壁厚（在小于1.5 mm时应注明Kf, 玻璃的密度（在20时超过2.4土0.2 g/cm3应注明hg. 用于试验的玻璃制品的退火质量（在达不到法定标准的规定要求时应注明hh. 测定中的一切反常现象。120 Al 适用范围GB12416.2 90 附录A重金属的双硫踪极限试验（参考件）本附录规定了相应于下列重金属极限值的双硫踪极限试验方法。铜，
13、0.02 mg/L; 铅，O.05 mg/L; 铁0.05 mg/L; 钻0.5 mg/L; 健：0.4 mg/L; 镇：0.2mg/L;辛辛, 0. 2 mg/L。A2试Jl!J分析中只用公认的分析纯试剂，试剂中不应含有Al提到的重金属。A2. 1 氨：约5mol/L溶液。A2. 2 双硫踪，4mg/L的三氯甲炕溶液A3 仪器A3. 1 珊硅酸盐玻璃仪器：具有磨口玻璃塞。A4 试验步骤 将25mL试样与0.05 mL氨溶液（AZ.1）和5mL双硫踪溶液（AZ.2）在具有磨口玻璃塞的跚硅酸盐玻璃容器（A3.1）中剧烈摇动。然后放置5mino 检验F层的颜色。该试样应在下层呈绿色。附加说明：本标准由中华人民共和国医药管理局提出。本标准由国家玻璃搪瓷产品质量监督检验测试中心归口。本标准由上海玻璃厂负责起草。121
