1、中华人民共和国国家标准异氨酸酶中总氯含量测定方法1 主题内容与适用范围lsocyanat田Det田minatlonof total chlorine content GB 12009. l 89 本标准规定了用氧瓶燃烧法分解试样，以电位滴定法测定异佩酸醋中总氯含量的方法。本标准适用于甲苯二异氟酸酶、44二苯基甲撑二异氨酸酶和多亚甲基多苯基异氟酸酶中总氯含量的测定。2 原理异氨酸酣试样经氧瓶燃烧分解后，有机氯即转变成无机氯，用碳酸销熔液吸收后，以硝酸银标准溶液电位滴定法测定总氯含量。3试剂和材料分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水3. 1 氯化纳标准溶液g1. 0 mg/mL0准确
2、称取经500600灼烧至恒重的基准氯化销o.10 g（称准至o. 000 2且）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀3. 2硝酸银标准溶液zc (AgN0,)=0. 01 mol/L，称取！.75 g硝酸银（GB670），溶于1000 mL水中，摇匀，保存于棕色瓶中。准确吸取氯化铺标准溶液2.0 mL于100mL烧杯中，加水48mL，按分析步骤（5.5条）的滴定方法进行标定。硝酸银标准溶液的浓度按式。）计算go. 002 0 c一一一一一一一一. ( 1 ) V o. 058 44 式中gc一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L1v 滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL1o. 058 44一一
3、与！.00 mL硝酸银标准溶液c（句NO,)=!.000 mol/L相当的以克表示的氯化销质量。3. 3 碳酸纳（GB639）：配制成1%(m/m）的溶液3. 4 硝酸（GB626）：配制成1I 1 (V /V）的溶液3. 5 甲基红0.1 %伽州的乙醇溶液。3. 6 脱脂棉。3. 7透明胶纸袋。4 仪器4. 1 氧燃烧瓶g将一根直径约0.7 mm、长约250mm的铀丝一端熔封在1000 mL磨口三角烧瓶的玻璃塞上，另一端绕制成直径810mm、长1015mm、一端开口的螺旋回筒，铀丝阁的问距小于1mm，以国凉技术监督局198912-25批准1990 11-01实施855 GB 12009. 1
4、 89 保证试梓燃烧时不掉落（见图）。2 1 愈氧燃烧瓶I 磨口玻璃塞，2I 000 mL燃烧瓶，3钳丝，o. 7 I mm 4. 2 电位滴定仪或pH汁。4. 3银电极。4. 4 双液接甘示电极。4. 5 磁力加热搅拌器。4. 6 滴定管：5mL0 4. 7 滴管称量瓶。4.8慑子。5 分析步骤1 5. 1 用滴管称量瓶减量法称取o.2 g左右的试样（准确至0.000 2 g）于装填o.05 g左右脱脂棉反引火滤纸条的螺旋状钳丝圆筒中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铅丝圆筒内。856 GB l 2 0 0 9 . 1 8 9 5. 2 在氧燃烧瓶中加入1%的碳酸纳溶液25mL，以适当的速
5、度（液面呈微波状）向瓶内通入氧气l 2 min0 5. 3 一手紧握燃烧瓶，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，迅速将瓶塞插入燃烧瓶内，并用于顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。注燃烧时瓶内压力会突然增大，操作者应戴好手套及防护面罩，以防止燃烧瓶破碎伤人。5. 4燃烧完毕稍冷后，轻摇燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置约30min至白烟消失。5. 5 打开瓶塞将吸收液转移至100mL烧杯中，用1%碳酸销溶液冲洗瓶塞、瓶壁及铅丝三次以上，洗液合并于烧杯中，控制总体积不超过50mL0以甲基红为指示剂，滴加I: I硝酸，使溶液呈红色后再过量0.I mL，以银电极为指示电极，双液接甘乘电极为
6、参比电极，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。每次滴入少量硝酸银标准溶液，记下其体积和相应的毫伏数。直至漓到毫伏数有明显的变化（突变），再过量共约lmL，算出，V和相应的AE，用工次微商法求得终点时硝酸银标准溶液的用量。5. 6 若试样中总氯含量小于0.1%时，贝tl在滴定前准确加入2.0 mL氯化销标准溶液。5. 7 在同样条件下作空白试验。6 分析结果的计算与表示6. 1 总氯含量按式（2）计算：(V1 Vo)c o. 035 46 CI（%） m 100 . ( 2 ) 式中zCl 以氯计的总氯百分含量，%，v, 滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL;v, 滴定空白时硝酸银标准溶液的用量，mL
7、;c 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;o. 035 46一一一与I.00 mL硝酸银标准溶液C(AgN03) = . 000 mol/L相当的以克表示的氯原子的质量；m 试样的质量，Sos. 2分析结果以两个平行测定结果的算术平均值表示。7 允许差两个平行测定结果的绝对误差不大于o.015%。8试验报告试验报告应包括以下各项ga. 注明按照本国家标准；b. 试样名称、批号广c. 送样单位；d. 按第6章表示的结果se. 试验人员；f. 试验日期。附加说明：本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4）归口。857 GB 12009. 1-89 本标准由江苏省化工研究所负焚烧慧。本标准主要能写在人周自清。本标准等效采用禁国试验与材料协会标准A创MD 1638 7 4聚氨酸泡沫用界银盖章醋的标准试验方法中第35第39条。85喜
