1、ICS 83.080 G 31 道B中华人民=f:I工./、塑料不日国国家标准G/T 12008.7-2010 代替GB/T12008.8一1992聚自迷多元醇第7部分:黠度的测定Plastics-Polyether polyols一Part 7 : Determination of viscosity ISO 3219: 1993(E) ,Plastics-Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions-Determination of viscosity using a rota tional visco
2、meter wi th defined shear ra te, NEQJ 2010-09-26发布2011-08-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 12008.7-2010 目IJ=i GB/T 12008(塑料聚酷多元醇共分为7个部分:一一第1部分:命名系统;一一-第2部分:规格;一一第3部分:是值的测定;一一第4部分z铀和拥的测定;第5部分:酸值的测定;一一第6部分z不饱和度的测定;一一第7部分:蒙古度的测定。本部分为GB/T12008的第7部分，与ASTMD4878: 2003(聚氨醋原材料的标准测试方法:多元醇中蒙古度测定和
3、IS03219: 1993(塑料液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂用旋转蒙古度计在规定剪切速率下蒙古度的测定的一致性程度均为非等效。本部分代替GB/T12008.8-1992(聚酷多元醇的蒙古度测定。本部分与GB/T12008.8-1992相比主要差异如下:一一更改了标准名称;一一修改了范围;增加了方法B;本部分附录A为规范性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC 4)归口。本部分负责起草单位:中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司。本部分参加起草单位:江苏省化工研究所有限公司、中国石化集团资产经营管
4、理有限公司天津石化分公司、江苏省钟山化工有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。本部分主要起草人:徐一东、陆巍、刘蓉、刘晓燕、杜新营、戚莉、王建东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 12008.8-1992。I GB/T 12008.7-2010 1 范围塑料聚醋多元醇第7部分:黠度的测定GB/T 12008的本部分规定了聚酷多元醇蒙古度的测定方法。方法A为Brookfield蒙古度方法。本测试方法适用于在25c或50.C时测定蒙古度范围为(10105)mPa. s的聚酷多元醇的蒙古度。同时还能适用于能榕解于乙酸正丁醋的更加蒙古稠样品的蒙古度测定。方法B为旋转式蒙古度方法。本测试
5、方法适用于在25.C时测定蒙古度范围为(10106)mPa S的聚酷多元醇的蒙古度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T12008的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3102.3 力学的量和单位3 方法A一-Brookfield辅度方法3. 1 原理聚酿多元醇的蒙古度是在(25士O.l).C时测定转子以恒定速度在液体中旋转的扭矩来测定的。黠度在50.C仍超过105mPa S的样品将
6、用乙酸正丁醋(或是其他溶剂)溶解，并在(25土O.l).C时测定其秸度。3.2 仪器3.2.1 恒温浴，使用能控制温度的恒温浴。水、水和甘油或者油等可作为加热介质，恒温浴需要有加热、搅拌和温控设备。3.2.2 恒温浴和样品的温度计，分度值为O.1 C，作为标准使用应精确至0.01.C。3. 2. 3 Brookfield蒙古度计或具备相同性能的其他带度计。样品应用标准的方法加热或溶解以保持测试的蒙古度低于105mPa s，这样就可以在不同实验室相同条件下重现测试。3.3 试剂乙酸正丁醋，化学纯。3.4 样晶准备3.4. 1 许多多元醇是吸湿性的，因此在取样过程中应尽量少地暴露在大气湿气中。3.
7、4.2 均匀样品的制备在蒙古度测试中是最主要的。应避免温度分布不均匀、出现气泡和存在微量杂质。树脂不易在既定的温度下制备得很均匀，因此，在测定蒙古度前样品应充分混合均匀，并在若干位置测定样品的温度。3.5 仪器准备把茹度计放置在支架上。在支架底部调节支撑腿直到气泡位于蒙古度计水平仪的中间位置，装上(3. 7)所述的适用于样品茹度范围的转子。1 G/T 12008.7-2010 3.6 温度选择液体样品，蒙古度在25.C时低于105mPa s应在这个温度测定。如果样品满足从25.C加热到50 .C的要求，并且样品蒙古度仍低于105mPa s，样品可在50.C时测定。如果样品蒙古度在50.C时超过
8、105 mPa s，样品可以用乙酸正丁醋(70%或35%固含量)溶解，此时，溶液的蒙古度在25.C测定。3. 7 转子和转速选择3.7. 1 建议根据蒙古度计使用说明书选择合适转子和转速。对于非牛顿型液体，改变这些因素会导致得出的结果产生变化。3.7.2 选取的转子和转速组合要使蒙古度计的扭矩处于中间位置。3.7.3 为了削弱某些类型的非牛顿型因素，应选用(3.7.2)给出的最低可能转速。3.7.4 如果以上这两个建议有冲突，则优先选择(3.7. 2)给出的要求。3.8 步骤3.8.1 将足够的能达到薪度计转子标记线的样品放入烧杯或是适宜的容器中，用表面皿盖住烧杯，放入能浸没样品的恒温浴中。在
9、不产生气泡的情况下不时地搅拌。在烧杯的不同位置测定温度，确保温度达到均匀。3.8.2 在整个样品的温度达到既定温度10min后，装上蒙古度计转子并使样品达到转子标记线。在装转子时要非常小心，避免产生气泡。如果发现有气泡，卸下转子，将其漫没在样品中，搅拌直至气泡消失，重新装上转子。3.8.3 开启测定开关，侍蒙古度计显示数据稳定后直接读数，关闭测定开关，停止测定。3.8.4 重复上述步骤，进行3次蒙古度测定。对于每次重复测定，可能的话应采用新试料，取3次读数的算术平均值，并精确至个位。4 方法B一一旋转黠度法4.1 原理本测试方法规定了聚醒多元醇采用具有标准几何结构的旋转茹度计在规定的剪切速率下
10、薪度测定的一般原则。依据本测试方法进行蒙古度测定是由确定剪切力和剪切速率之间的关系构成的。根据本实验方法采用不同仪器得到的结果是可比的，并且既可以调节测试仪器也可以控制剪切力。蒙古度币用式(1)定义:平=r/r式中:T 剪切力zt 剪切速率。根据国际单位制(S1)，蒙古度的单位为毫帕斯卡秒(mPa.s)。1 mPa s=O. 001 N. s/m2 注1:符号与GB3102.3一致。. ( 1 ) 注2:如果毅度依赖于测定所用剪切速率，即币=fC抖，液体被称为呈非牛顿性。液体所具有的薪度与剪切速率元关则称为呈牛顿性。4.2 仪器4.2. 1 旋转黯度计4.2. 1. 1 测量系统测量系统应包括
11、两个刚性对称的同轴表面，其间放入待测蒙古度的流体。其中一个表面再以恒定角速度下旋转，而另一表面则保持静止，测量系统应能确定每次测量的剪切速率。2 扭矩测量装置应与其中一个表面连接，这样可以测定为克服液体的蒙古滞阻力所需的扭矩。适宜的测量系统为同轴圆筒系统。GB/T 12008.7-2010 测量系统的尺寸应满足附录A规定的条件，其被设计成可保证对所有测量类型和所有通用型号基础仪器形体相似的流动区域。4.2. 1. 2 基础仪器基础仪器应设计成能安装可供选择的转子和定子，以形成一系列规定的旋转频率(逐步地或连续地变化)，并且能测定与之对应的扭矩，反之亦然(即:产生一个规定的扭矩并测量与之对应的旋
12、转频率)。仪器的扭矩测定精度应在满刻度计数的2%内，在仪器的正常工作范围内，仪器的旋转频率精度应在测定值的2%以内。蒙古度测定的重复性应在士2%。注:就所使用的不同测量系统和旋转频率来说，大多数商品仪器都有一个蒙古度测量范围，其最低限度为(lOl06)mPa. S. 不同仪器的剪切速率的范围差别很大，应根据所需测量的带度和剪切速率的范围来选择一个特定的基础仪器和适合的测量系统e4.2.2 温度控制装置液体循环浴的温度或电加热器的温度在CO-50)OC范围内时，应能保持恒定在士0.2oC，在超过这个温度范围时，应能保持恒定在土0.5oC。更精确的测量则需要更高的准确度(如士0.1.C)。4.2.
13、3 温度计温度计的准确度应为士0.05oC。4.3 取样样品不应含有任何可见杂质和气泡。如样品易吸潮或含有任何挥发性成分，应密闭样品容器以使对黠度的任何影响减至最低程度。4.4 试验条件4.4.1 校准蒙古度计应定期校准，例如通过测量扭矩参数或采用已知薪度的标准流体(牛顿型流体)。如果在方法的精确度范围内连接标准立体的测定点的最佳直线不通过坐标系的原点，应根据制造商的说明书更彻底地检查操作步骤和仪器。用于校准的标准流体的蒙古度应在待测样品的都度范围内。4.4.2 试验温度由于蒙古度与温度相关，应在相同的温度下进行对比测定。注:在测量期间热被释放到样品中。牛顿型流体在绝热试验条件下，热分散速率由
14、非.(单位为W/m3)给出，并且可能引起样品温度升高，4.4.3 剪切速率的选择对于所有牛顿型流体产品是有利的，而在非牛顿型产品的情况下，推荐根据所使用的基础仪器允许的旋转频率(或者固定剪切力仪器的情况下的扭矩)的设置和程序，采用尽可能多的剪切速率(至少4个)和较宽的剪切速率范围来进行测量，以便于绘出带度对剪切速率的综合标绘图。为了能比较由不同仪器测定的蒙古度，推荐从以下数据组成的系列中选择剪切速率。1. 00 g-1 2.50 g-1 6.30 g-1 16.0 g-1 40.0 g一1100 g-1 250 g-1 或1. 00 g一12.50 g-1 5.00 g-1 10.0 g-1
15、25.0 g-1 50.0 g-1 100 g-1 以及以这些值乘以或除以100的数据。如果给定的基础仪器不容许选择这些值，则应从蒙古度曲线上选择剪切速率值。对于非牛顿型流体，测定应从剪切速率逐渐增加开始，即增加速率直至达到最大速率，然后降低速率，再于降低的剪切速率下进一步测定。如果在增加和降低剪切速率下的读数呈无规则变化，可以取两个读数的平均值。3 GB/T 12008.7-2010 4.4.4 步骤除非所测产品的测试标准另有规定，应进行3次测定，每次应用同一样品的新试料。如果特殊产品的蒙古度需要在不同温度下测定，只要所选的测量系统的尺寸适宜，应使用样品的同一试料在每个温度下测定勃度曲线(事
16、实上，蒙古度随温度的变化意味着可能需要改变测量系统)。对于每次重复测定，应采用新试料，并且从升温开始测定蒙古度，接着降温测定蒙古度。测定前，蒙古度计中的试料应有充分的时间以达到所需温度。4.5 结果表示使用仪器附带的操作手册或明细表或计算图给出的关系计算蒙古度平，以mPa.s表示。计算3次测定结果的算术平均值。当表述秸度值时，在括号内给出蒙古度测定所用的温度，数值精确至个位，例如式(2):可(23.C) =4 250 mPa. s ( 2 ) 当采用不同温度和剪切速率测定蒙古度时，用坐标曲线表示这些关系。5 试验报告报告应包含如下内容za) 标明采用本部分;b) 完整鉴别样品所需的所有细节;c
17、) 测试温度;d) 如样品是被溶解的，则注明固含量和溶剂;e) 蒙古度计型号;f) 旋转速度;g) 转子型号;h) 蒙古度测定结果，以mPa.s为单位。4 GB/T 12008.7一2010附录(规范性附录)同轴圆筒勤度计A 系统特性测量系统包括一个杯(即封底的外筒)和一个悬锤(即如图A.1所示的带轴的内筒悬锤)可以作为转子，而杯作为定子，反之亦可。A.1 计算方法剪切力r和剪切速率女在同轴圆筒旋转蒙古度计的环状截面上不是常数，而是从里到外降低(Searle型)或与之相反(Conette型)。此外，的变化也依藏于测试材料的流变性。作为表现值计算r和y是非常方便的。表现值不会发生在测量系统本身的
18、表面(即:在外半径reA.2 或内半径r;)，而是发生在一定距离的环形区域内。其表现为(理论和经验两者)以式(A.2)和式(A.3)叙述计算的表现值rep和Yrep。其非常近似地描述了局限幕律指数范围为o.32的流体的流动特性。剪切力以Pa表示，根据在内筒(即在半径r;)或外筒O!P在半径re)测量的扭矩M采用式(A.l)和式(A.2)计算。这两个半径以米表示zM e=-一甲一一一一一2n:Lre2CL M i-一一一一一一一-一ZLri2CL .( A.1 ) i + re 1十1+ 1十M Trep -一一一一=一一一一=一一一一=一一一一一一一一一( A.2 ) 2 202 ., 2 e
19、 202 , 2Lri2CL 式中zM一一扭矩，单位为牛顿米(N.m); s 外筒与内筒半径之比;L一一一内筒长度，单位为米(m); CL一一用于计算测量系统底表面扭矩效应的底部效应校正系数(该校正系数依赖于测量系统的几何结构和流体的流变性，而且对于每一个测量系统的几何结构类型都应进行实验测定)。表现剪切速率以弧度每秒表示，按式(A.3)计算:叫一1石。 切. .( A.3 ) 式中zw一一角速度，单位为弧度每秒(rad/s)。如果旋转频率n以转每分表示则zw=丝丝=0.1047n60 标准几何结构(见图A.1)与一个给定秸度计配套的测量系统类型的尺寸应根据以下比值，以保证对所有的操作和基础仪
20、器形体相似的流动区域:A.3 5 GB/T 12008.7-2010 rj 、h、8=旦=1. 084 7 rj L 一=3rj L 一=1rj 一f一H斗ra =0.3 rj =1200 、h、r, 8一一外筒与内筒半径之比FL一一内筒长度;L一一内筒的底边与外筒底部的距离zL-一轴插入部分的长度EY且一一内筒半径FT.一一外筒半径;T6一一轴半径;一一-内筒底部圆锥顶角。注1:内筒底部的困锥应能轻易插入装满待测液体的杯筒中，并且不能形成气泡。注2:同轴圆筒系统需要精确地调整内外筒的轴线。圄A.1同轴固筒系统标准几何结构样品的体积(V)只与半径rj有关，由式(A.的给出zV=8.17r .(
21、 A.4 ) 对于具有这种标准几何结构的测量系统，底部效益校正系统CL与半径rj无关，对牛顿型流体:CL =1. 10 可作为一个经验值。对于非牛顿型流体，CL不是常数，但与剪切速率和流体的流变性有关。注z对于细薄流体的剪切，在一定剪切速率下CL可以达到1.2.对于秸塑性流体存在一个塑变值，在低剪切速率下CL值可达1.28. 采用CL=1. 10(牛顿型流体)，=1.17657和呻=0.925Tj= 1. 086口，如果表现剪切力Trep以帕斯卡表示，扭矩M以牛顿米表示，表现剪切速率Y，ep和角速度w以弧度每秒表示，内径以米表示，而旋转频率以每分表示，则得到式(A.5)和式(A.6) : T,
22、ep =0.044 6 X与ri Fhupnu AA Y,ep = 12. 33w = 1. 291 n A.4 其他几何结构如果由于任何原因导致元法使用标准几何结构，也可以选择其他尺寸的测量系统。为了使用A.26 给出的计算方法，应满足以下条件:8= re 二1.2ri 主注3ri L二:dri 900:;150。底部效应校正系数CL与具有标准几何结构的CL有所不同(通常较高)。GB/T 12008.7-2010 注:选择窄环(如(Js.二1.2)，可保证简单且容易量化的表观蒙古度非常接近，其显示为在对应的剪切速率下表观毅度值与真值仅有微小差异(3.5%)。对于标准的几何结构，通常误差更小。
23、A.5 结果处理在具有线性刻度的矩形坐标系内，绘制从仪器读取的扭矩与对应的旋转频率n的平面图。绘出一条经过坐标原点的光滑曲线，读取曲线上扭矩和旋转频率值并且用以下公式将它们转化为对应的剪切力和剪切速率值:式CA.2)或式CA.5)用于剪切力r;式CA.3)或式CA.的用于剪切速率比如有可能，选择这些r或y值以形成一个几何级数，这些量对应为曲线r=fC。如果该曲线为通过原点的直线，蒙古度可以表示为由斜率给出的单值，p任意一对值衍，y)的比率rI。如果曲线为非线性，可以读取和y的对应值，并且将比值j绘成对应r或的剪切力-蒙古度或剪切速率-茹度黠度函数叭。或平。)J曲线。EON-h.CON-H阁。国华人民共和国家标准望料囊醋多元醇第7部分z黯度的测定GB/T 12008.7-2010 中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数15千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价赞书号:155066. 1-40898 GB/T 12008.7-2010 打印日期:2011年1月12日F002
